令和６年１月１６日判決言渡 令和４年（行ケ）第１００９７号審決取消請求事件 口頭弁論終結日令和５年１０月３０日判決 原告 ユーピーケミカルカンパニーリミテッド 同訴訟代理人弁護士 根本浩中野亮介 同訴訟代理人弁理士 稲葉良幸内藤和彦竹内工 被告 バーサムマテリアルズユーエス，リミティドライアビリティカンパニー 同訴訟代理人弁護士 岩間智女 同訴訟代理人弁理士 加藤志麻子箱田満 主文 １ 原告の請求を棄却する。 ２ 訴訟費用は原告の負担とする。 ３ この判決に対する上告及び上告受理申立てのための付加期間を３０日と定める。 事実及び理由 第１ 請求 特許庁が無効２０１９－８０００９２号事件について令和４年５月１１日にした審決を取り消す。 第２ 事案の概要 １ 特許庁における手続の経緯等 (1) 被告が保有する特許に係る出願（特願２０１０－２２４５号。以下「本件出願」という。）は、平成１８年５月１５日（パリ条約による優先権主張２００５年（平 １ 特許庁における手続の経緯等(1) 被告が保有する特許に係る出願（特願２０１０－２２４５号。以下「本件出 願」という。）は、平成１８年５月１５日（パリ条約による優先権主張２００５年（平成１７年）５月１６日（以下「本件優先日」という。）、アメリカ合衆国）を出願日とする特願２００６－１３５３１３号（特許法３６条の２第１項の規定により出願された外国語書面出願であり、以下「原出願」という。）の一部を平成２２年１月７日に新たな外国語書面出願としたものであり、平成２３年９月１６日、特許権の設 定登録（特許第４８２４８２３号。請求項の数７。以下、この特許を「本件特許」という。）がされた（甲１５６）。 (2) 原告は、令和元年１０月３１日、本件特許の請求項１～７に係る発明の特許について特許無効審判（無効２０１９－８０００９２号）を請求した（甲１５７）。 特許庁は、令和４年５月１１日、「本件審判の請求は、成り立たない。」との審決 （以下「本件審決」という。）をし、その謄本は、同月２０日、原告に送達された。 (3) 原告は、令和４年９月１６日、本件審決の取消しを求める本件訴訟を提起した。 ２ 特許請求の範囲の記載本件特許における特許請求の範囲の請求項１の記載は、次のとおりである（以下、 請求項１～７に係る発明を「本件発明１」～「本件発明７」といい、これらを併せ て「本件各発明」という。甲１５６）。 【請求項１】以下の式により示されるアミノシラン。 【化１】 【請求項２】シリコン含有膜の形成に用いられ、以下の式により示される前駆体。 【化２】【請求項３】前記シリコン含有膜の形成は、化学気相成長による請求項２記載の前駆体。 【請求項４】前記化学気相成長は、原子層堆積である請求項３記 の式により示される前駆体。 【化２】【請求項３】前記シリコン含有膜の形成は、化学気相成長による請求項２記載の前駆体。 【請求項４】前記化学気相成長は、原子層堆積である請求項３記載の前駆体。 【請求項５】以下の式により示されるジイソプロピルアミノシランを含むシリコン含有膜形成用の組成物。 【化３】 【請求項６】前記シリコン含有膜の形成は、化学気相成長による請求項５記載の組成物。 【請求項７】 前記化学気相成長は、原子層堆積である請求項６記載の組成物。 ３ 本件審決の理由(1) 理由の要旨本件審決の理由は、別紙審決書（写し）記載のとおりである。その理由の要旨は、無効理由１（甲１に基づく新規性の欠如）、無効理由２（甲１に基づく進歩性の欠如）、 無効理由３（甲４に基づく新規性の欠如）、無効理由４（甲４に基づく進歩性の欠如）、無効理由５（実施可能要件違反）、無効理由６（サポート要件違反）、無効理由７（原文新規事項、特許法１２３条１項５号違反）、無効理由８及び無効理由９（分割要件違反、甲５に基づく新規性及び進歩性の欠如）は、いずれも理由がないというものである。 本件審決が引用した甲１、甲４及び甲５は、次のとおりである。 甲１ 特開２０００－１９５８０１号公報甲４ 特開平６－１３２２８４号公報甲５ 特開２００７－５１３６３号公報本件審決の理由のうち、本訴における原告の取消事由と関係するところ（無効理 由１～４）は、以下のとおりである。 (2) 無効理由１、２（甲１に基づく新規性・進歩性欠如） ［原告の主張］本件発明１～６は、甲１に記載された発明であって、特許法２９条１項３号に該当し、特許を受けることができないものである（無効理由１）。また、本 （甲１に基づく新規性・進歩性欠如） ［原告の主張］本件発明１～６は、甲１に記載された発明であって、特許法２９条１項３号に該当し、特許を受けることができないものである（無効理由１）。また、本件発明１～６は、甲１に記載された発明及び甲２（「日本工業規格ドライプロセス表面処理用語 ＪＩＳＨ ０２１１」財団法人日本規格協会、平成５年１月３１日、１３～１６頁）に記載された技術常識（以下「甲２技術常識」という。）に基づ いて当業者が容易に発明をすることができたものであり、本件発明４及び７は、甲１、甲３（特開２００３－７７００号公報）及び甲６（特表２００４－５２９４９５号公報）に記載された発明並びに甲２技術常識に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法２９条２項により特許を受けることができないものである（無効理由２）。 ア化学物質発明における特許法２９条１項３号の刊行物に記載された発明の認定基準について刊行物に記載された発明として化学物質が記載されているというためには、当該刊行物に当該物質の構成が開示されているだけでなく、その製造方法を理解し得る程度の記載があるか、そうでない場合は、当該刊行物に接した当業者が、本件特許 の優先日当時の技術常識に基づいてその製造方法やその他の入手方法を見いだすことができることが必要であると解される。 イ甲１に記載された発明の認定(ｱ) 甲１には、「有機金属気相成長法」による「シリコンがドープされた化合物半導体層」の形成に用いられる「シリコン原料として」の「有機アミノシラン系の原 料」が記載され、そして、「有機アミノシラン系の原料」として、「Ｒとしてアルカンを用いたＳｉＨ3［ＮＲ2］系の原料」、更にその一例として、「ＳｉＨ3［ＮＨ（Ｃ3Ｈ7） 有機アミノシラン系の原 料」が記載され、そして、「有機アミノシラン系の原料」として、「Ｒとしてアルカンを用いたＳｉＨ3［ＮＲ2］系の原料」、更にその一例として、「ＳｉＨ3［ＮＨ（Ｃ3Ｈ7）2］」で示される「ジイソプロピルアミノシラン」（以下「ＤＩＰＡＳ」と略す場合がある。）が記載されている。 (ｲ) 甲１に記載された「ジイソプロピルアミノシラン」なる名称自体は、一般に は本件発明１の【化１】の式で示されるアミノシランを示しているものと理解でき る。 (ｳ) 一方、当該理解からすれば、甲１に記載された「ＳｉＨ3［ＮＨ（Ｃ3Ｈ7）2］」なる構造式は、「ジイソプロピルアミノシラン」なる名称が示す構造式ではないといえ、甲１に記載された「ＳｉＨ3［ＮＨ（Ｃ3Ｈ7）2］で示されるジイソプロピルアミノシラン」との事項には技術的な誤りがあるといえるものの、これは「Ｒとしてア ルカンを用いたＳｉＨ3［ＮＲ2］系の原料」の一例として列挙されているものであるから、窒素には二つのイソプロピル基が結合し、水素基は結合していないものを意図したものであることは明らかで、窒素に水素基が結合した当該「ＳｉＨ3［ＮＨ（Ｃ3Ｈ7）2］」なる構造式は、「ＳｉＨ3［Ｎ（Ｃ3Ｈ7）2］」の誤記であると解するのが合理的である。 (ｴ) したがって、甲１には、構造式が「ＳｉＨ3［Ｎ（Ｃ3Ｈ7）2］」である「ジイソプロピルアミノシラン」が開示されていると認められる。 (ｵ) しかしながら、甲１には、ジイソプロピルアミノシランの製造方法を理解し得る程度の記載はないし、甲１に接した当業者が、本件特許の優先日当時の甲１２（JournaloftheChemicalSocietySECTIONA ；Inorganic,Physical,and ないし、甲１に接した当業者が、本件特許の優先日当時の甲１２（JournaloftheChemicalSocietySECTIONA ；Inorganic,Physical,and TheoreticalChemistry，１９６７年、６５２～６５５頁）や甲１６（JournalofMolecularStructure,１９８７年、Vol.１５８、３３９～３４６頁）記載の技術常識から、特別の思考を経ることなく甲３０（ユーピーケミカル社技術研究所所属 Ａ作成の「陳述書」及び「実験報告書」、２０２１年１月２６日）及び甲３１（株式会社ジェイアイテク所属 Ｂ作成の「実験報告書」、２０２１年１月２１日）に記載さ れた実験装置の構成及び実験条件のようなジイソプロピルアミノシランの製造方法やその他の入手方法を見いだすことができたということもできない。 (ｶ) そうである以上、上記アに照らし、甲１には、「ジイソプロピルアミノシラン」という化学物質が記載されていると認めることはできない。 (ｷ) 一方、ＳｉＨ3［ＮＲ2］系の有機アミノシランは、甲１２や甲１６に記載の 技術常識から、その一例であるジメチルアミノシランやジエチルアミノシランの製 造方法を見いだすことができたといえるから、甲１には以下の各発明が記載されていると認められる。 甲１発明「Ｒとしてアルカンを用いたＳｉＨ3［ＮＲ2］系の有機アミノシラン。」甲１’発明 「有機金属気相成長法によるシリコンがドープされた化合物半導体層の形成に用いられる、シリコン原料としてのＲとしてアルカンを用いたＳｉＨ3［ＮＲ2］系の有機アミノシラン。」ウ本件各発明と甲１発明との対比［相違点１］ 本件発明１は、【化１】の式で示されるアミノシランで ン原料としてのＲとしてアルカンを用いたＳｉＨ3［ＮＲ2］系の有機アミノシラン。」ウ本件各発明と甲１発明との対比［相違点１］ 本件発明１は、【化１】の式で示されるアミノシランであるのに対し、甲１発明は、Ｒとしてアルカンを用いたＳｉＨ3［ＮＲ2］系の有機アミノシランである点。 ［相違点１’］本件発明２～７は、【化２】又は【化３】の式で示される前駆体又は組成物であるのに対し、甲１’発明は、Ｒとしてアルカンを用いたＳｉＨ3［ＮＲ2］系の有機アミ ノシランである点。 エ判断(ｱ) 甲１には、「ＳｉＨ3［Ｎ（Ｃ3Ｈ7）2］」で示される「ジイソプロピルアミノシラン」という化学物質の発明が記載されているとは認められないから、相違点１は実質的なものであるので、本件発明１が甲１発明であるとはいえない。また、上記 相違点１が容易想到であるというためには、本件特許の優先日当時に、当業者がジイソプロピルアミノシランを容易に製造することができたことを立証する必要があるところ、甲１には、本件特許の優先日当時に、当業者がジイソプロピルアミノシランを容易に製造することができたことが記載も示唆もされるものではないし、そのほかに、このことを示す証拠もない。本件発明１は、甲１に記載された発明では なく、甲１に記載された発明及び甲２技術常識に基づいて当業者が容易に発明をす ることができたものではない。 (ｲ) 相違点１’については、相違点１と同様であるから、相違点１の検討と同様、相違点１’は実質的なものであるので、本件発明２～６は甲１に記載された発明ではない。また、甲３及び甲６にも、化合物半導体膜にシリコンをドープするためのシリコン原料として、「ジイソプロピルアミノシラン」という化学物質を用いること は記載されて ６は甲１に記載された発明ではない。また、甲３及び甲６にも、化合物半導体膜にシリコンをドープするためのシリコン原料として、「ジイソプロピルアミノシラン」という化学物質を用いること は記載されていないから、相違点１の検討と同様、甲１に記載された発明及び甲２、３、６の記載事項から、当該相違点１’に係る本件発明２～７の構成を有するものとすることは、当業者が容易に想到し得るものではない。 (3) 無効理由３、４（甲４に基づく新規性・進歩性欠如）［原告の主張］本件発明１～６は、甲４に記載された発明であって、特許法２９ 条１項３号に該当し、特許を受けることができないものである（無効理由３）。また、本件発明１～６は、甲４に記載された発明及び甲２技術常識に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであり、本件発明４及び７は、甲４及び甲３に記載された発明及び甲２技術常識に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法２９条２項により特許を受けることができないものである （無効理由４）。 ア甲４に記載された発明の認定(ｱ) 甲４には、「化学気相成長法により窒化珪素膜を形成する」ために用いられる「原料ガス」としての「有機シラン化合物」である「ジプロピルアミノシラン（（Ｃ3Ｈ7）2Ｎ）ＳｉＨ3」が記載されている。 (ｲ) しかしながら、甲４には、「ジプロピルアミノシラン（（Ｃ3Ｈ7）2Ｎ）ＳｉＨ3」が有する二つのプロピル基の構造に関して、何らの記載も示唆もないから、甲４に記載された「ジプロピルアミノシラン（（Ｃ3Ｈ7）2Ｎ）ＳｉＨ3」が、「ジノルマルプロピルアミノシラン」及び「ジイソプロピルアミノシラン」のいずれを示しているのか明らかでない。 (ｳ) また、これが「ジイソプロピルアミノシラ （Ｃ3Ｈ7）2Ｎ）ＳｉＨ3」が、「ジノルマルプロピルアミノシラン」及び「ジイソプロピルアミノシラン」のいずれを示しているのか明らかでない。 (ｳ) また、これが「ジイソプロピルアミノシラン」であると仮定しても、甲４に は、「ジイソプロピルアミノシラン」の製造方法については開示されておらず、上記(2)ア同様、甲４に接した当業者が、本件特許の優先日当時の技術常識に基づいて、「ジイソプロピルアミノシラン」の製造方法やその他の入手方法を見いだすことができない。 (ｴ) 甲４の実施例には、「一般式（Ｒ1Ｒ2Ｎ）nＳｉＨ4-n（ただし、上式において、 Ｒ1、Ｒ2 がＨ－、ＣＨ3－、Ｃ2Ｈ5－、Ｃ3Ｈ7－、Ｃ4Ｈ9－のいずれかであり、そのうち少なくとも一つがＨ－でない。ｎは１～４の整数である）で表される有機シラン化合物」として、「トリスジメチルアミノシラン（（ＣＨ3）2Ｎ）3ＳｉＨ」、「ビスジエチルアミノシラン（（Ｃ2Ｈ5）2Ｎ）2ＳｉＨ2」、「ジメチルアミノシラン（（Ｃ2Ｈ5）2Ｎ）ＳｉＨ3」、「トリスジメチルアミノシラン（（ＣＨ3）2Ｎ）3ＳｉＨ」が具体的に 記載されているから、甲４には以下の発明が記載されていると認められる。 甲４発明「一般式（Ｒ1Ｒ2Ｎ）nＳｉＨ4-n（ただし、上式において、Ｒ1、Ｒ2 がＨ－、ＣＨ3－、Ｃ2Ｈ5－、Ｃ3Ｈ7－、Ｃ4Ｈ9－のいずれかであり、そのうち少なくとも一つがＨ－でない。ｎは１～４の整数である）で表される有機シラン化合物。」 甲４’発明「化学気相成長法により窒化珪素膜を形成するために用いられる原料ガスとしての、一般式（Ｒ1Ｒ2Ｎ）nＳｉＨ4-n（ただし、上式において、Ｒ1、Ｒ2 がＨ－、ＣＨ3－、Ｃ2Ｈ5－、Ｃ3Ｈ7－、Ｃ4Ｈ9－のいずれかであり、そのうち少なくとも するために用いられる原料ガスとしての、一般式（Ｒ1Ｒ2Ｎ）nＳｉＨ4-n（ただし、上式において、Ｒ1、Ｒ2 がＨ－、ＣＨ3－、Ｃ2Ｈ5－、Ｃ3Ｈ7－、Ｃ4Ｈ9－のいずれかであり、そのうち少なくとも一つがＨ－でない。ｎは１～４の整数である）で表される有機シラン化合物。」 イ本件各発明と甲４発明の対比における判断に争いのある相違点［相違点２］本件発明１は、【化１】の式で示されるアミノシランであるのに対し、甲４発明は、一般式（Ｒ1Ｒ2Ｎ）nＳｉＨ4-n（ただし、上式において、Ｒ1、Ｒ2 がＨ－、ＣＨ3－、Ｃ2Ｈ5－、Ｃ3Ｈ7－、Ｃ4Ｈ9－のいずれかであり、そのうち少なくとも一つがＨ－で ない。ｎは１～４の整数である）で表される有機シラン化合物である点。 ［相違点２’］本件発明２～７は、上記【化２】又は【化３】の式で示される前駆体又は組成物であるのに対し、甲４’発明は、一般式（Ｒ1Ｒ2Ｎ）nＳｉＨ4-n（ただし、上式において、Ｒ1、Ｒ2 がＨ－、ＣＨ3－、Ｃ2Ｈ5－、Ｃ3Ｈ7－、Ｃ4Ｈ9－のいずれかであり、そのうち少なくとも一つがＨ－でない。ｎは１～４の整数である）で表される有機 シラン化合物の原料ガスである点。 ウ判断(ｱ) 甲４発明の「Ｃ3Ｈ7－」が「ノルマルプロピル基」及び「イソプロピル基」のいずれを示しているのかが明らかでないことに加えて、甲４には、「ジイソプロピルアミノシラン」という化学物質が記載されているとは認められないから、相違点２ は実質的なものであるので、本件発明１が甲４発明であるとはいえない。また、上記相違点２の容易想到性について検討すると、上記(2)アで検討したのと同様、本件特許の優先日当時に、当業者がイソプロピルアミノシランを容易に製造することができたことを示す証 るとはいえない。また、上記相違点２の容易想到性について検討すると、上記(2)アで検討したのと同様、本件特許の優先日当時に、当業者がイソプロピルアミノシランを容易に製造することができたことを示す証拠もないから、甲４発明において、相違点２に係る本件発明１の構成を採用することは当業者が容易に想到し得たものであるとはいえない。本件 発明１は、甲４に記載された発明ではなく、甲４に記載された発明及び甲２技術常識に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものではない。 (ｲ) 相違点２’については、相違点２と同様であるから、相違点２の検討と同様、相違点２’は実質的なものであるので、本件発明２～６は甲４に記載された発明ではない。また、甲３にも、パッシベーション膜を化学気相成長するための原料ガス として「ジイソプロピルアミノシラン」という化学物質を用いることは記載されていないから、相違点２の検討と同様、甲４に記載された発明及び甲２、３の記載事項から、当該相違点２’に係る本件発明２～７の構成を有するものとすることは、当業者が容易に想到し得るものではない。 第３ 当事者の主張 原告主張の取消事由は、以下のとおり、本件審決の無効理由１及び２（甲１に基 づく新規性・進歩性欠如）の判断誤り（取消事由１及び２）、本件審決の無効理由３及び４（甲４に基づく新規性・進歩性欠如）の判断誤り（取消事由３及び４）並びに本件審決の手続違背（取消事由５）である。 １ 取消事由１及び２（無効理由１及び２（甲１に基づく新規性・進歩性欠如）の判断誤り） (1) 原告の主張ア新規性（取消事由１）(ｱ) 本件各発明のような物の発明の場合については、物としての同一性を判断するに当たって、本件各発明と対比される刊行物の記載としては、物の構成 (1) 原告の主張ア新規性（取消事由１）(ｱ) 本件各発明のような物の発明の場合については、物としての同一性を判断するに当たって、本件各発明と対比される刊行物の記載としては、物の構成が開示されていれば十分であり、さらに、その物を製造する具体的な方法まで開示されてい る必要はない。化学物質の「製造方法を理解しうる程度の記載があるか、そうでない場合は、当該刊行物に接した当業者が、本件特許の優先日当時の技術常識に基づいてその製造方法やその他の入手方法を見いだすことができることが必要である」といった本件審決の基準は過剰に厳格なものとして不要である。甲１には、「構造式が「ＳｉＨ3［Ｎ（Ｃ3Ｈ7）2］」である「ジイソプロピルアミノシラン」なる化合物」 の発明及び「有機金属気相成長法によるシリコンがドープされた化合物半導体層の形成に用いられる、シリコン原料としての構造式が「ＳｉＨ3［Ｎ（Ｃ3Ｈ7）2］」である「ジイソプロピルアミノシラン」なる化合物」の発明が記載されている。そうであるから、本件発明１～６は、原告が認定する甲１に記載された発明に対して新規性が欠如している。 (ｲ) 新規性判断の対象となる引用文献に記載された物の発明の認定の場面において、「製造方法やその他の入手方法を見いだすことができること」についての立証責任を審判請求人に課すことは、何ら具体的な根拠なく一方的に被告である特許権者を有利に取り扱うものであって、許容されるものではない。 (ｳ) 本件審決は、甲１２や甲１６の記載事項を本件特許の優先日当時の技術常識 と認定しながらも、「甲１は、甲１２や甲１６の記載事項を引用していないことから 、当業者は、甲１に記載された事項に基づいて、甲１２や甲１６の記載事項に直ちに到達できるものではない。」 と認定しながらも、「甲１は、甲１２や甲１６の記載事項を引用していないことから 、当業者は、甲１に記載された事項に基づいて、甲１２や甲１６の記載事項に直ちに到達できるものではない。」（本件審決２７頁２～９行）と判断しているが、当業者の技術常識とは、本件審決が述べるように、特定の技術文献内で引用された記載によって、当業者が「到達」するようなものではない。仮に、技術常識の適用のための動機付けが必要であるとした場合であっても、甲１発明の技術分野と甲１２、 １６などにより示される技術常識は、いずれも有機ケイ素化合物であるアルキルアミノシランの合成に関する技術分野であることから、技術分野の同一性が認められ、十分な動機付けがあることは明らかである。 (ｴ) 本件優先日当時のアミノシラン類の合成に関する以下の技術常識①及び②（甲１２、１６、２０２～２０４）が認められ、本件優先日当時の技術常識を有する 当業者が甲１のジイソプロピルアミノシランの記載に接した場合には、ジイソプロピルアミノシランの製造方法を認識できることは明らかであり、甲１には「ジイソプロピルアミノシラン」の化合物が記載されているといえる。なお、アルキル基の嵩高さによる立体障害の存在により、反応が進行しにくくなることはあっても、反応そのものが進行しないわけではなく、反応速度や反応生成物の収率の問題が生ず る程度であることから、当業者であれば、立体障害を理由に甲１２の方法によりＤＩＰＡＳが合成できないとは考えない。 ①ハロゲン化シランとＮＨ基（アミノ基）を含む窒素化合物とを反応してＳｉ－Ｎ単結合を形成する合成方法は、化学反応の一般式として示せる程度に一般的な知識とされ、合成されるアミノシラン類はジメチルアミノシランやジエチルアミノシ ランに限定されるも 物とを反応してＳｉ－Ｎ単結合を形成する合成方法は、化学反応の一般式として示せる程度に一般的な知識とされ、合成されるアミノシラン類はジメチルアミノシランやジエチルアミノシ ランに限定されるものではなかったこと（以下「当業者の技術常識①」という。）。 ②前記①のアミノシラン類の合成方法を、より安定な化合物を得ることを目的として、ジメチルアミノシランやジエチルアミノシランよりも有機置換基を構成する炭化水素基の大きさがより大きい（より炭素数の大きい）ジイソプロピルアミノシランのようなアミノシラン類の合成に適用すること（以下「当業者の技術常識②」 という。）。 (ｵ) 本件特許と同じ原出願からの分割出願である特許第５６４６２４８号の出願経過における平成２６年１０月１日付け意見書（甲２１７）において、出願人（本件特許出願人（原特許権者）と同一の出願人であるエアプロダクツアンドケミカルズインコーポレイテッド）は、アミノシランであるジ－ｓｅｃ－ブチルアミノシラン（ＤＳＢＡＳ）及びジ－ｔｅｒｔ－ブチルアミノシラン（ＤＴＢＡＳ） は 、ジアルキルアミノシランであり、その点で、実施例において合成されているジエチルアミノシラン（例１）及びジイソプロピルアミノシラン（例２）と同族であるといえ、しかも、後者のジイソプロピルアミノシラン（例２）が有する各アルキル基の炭素数が一つ多いだけの化合物であるＤＳＢＡＳ及びＤＴＢＡＳは、当業者であれば、上記実施例の記載に基づいて同様に製造することができることを主張す るが、当審における被告の主張はこれと矛盾する内容であり、自らに都合の良い主張を適宜行っているにすぎない。 (ｶ) 本件審決は、甲３０や甲３１の実験装置や実験条件が甲１２と異なることから、甲１に接した当業者が、本件特許の優 張はこれと矛盾する内容であり、自らに都合の良い主張を適宜行っているにすぎない。 (ｶ) 本件審決は、甲３０や甲３１の実験装置や実験条件が甲１２と異なることから、甲１に接した当業者が、本件特許の優先日当時の甲１２や甲１６記載の技術常識から、特別の思考を経ることなく甲３０及び甲３１に記載された実験装置の構成 及び実験条件のようなジイソプロピルアミノシランの製造方法やその他の入手方法を見いだすことができたということもできないとしているが、当業者であれば、目的とするアルキルアミノシラン類の合成のために選択する原材料の物性に応じて、適宜、合成に必要な反応条件等を調整して化学反応を進めさせることが可能であり、甲３０及び甲３１の実験結果は、本件優先当時の技術常識に基づき、当業者がジ イソプロピルアミノシランを合成し得ることを示すものである。また、甲１２と実験装置の構成と同じにした甲２１２の実験において、液体生成物について１Ｈ－ＮＭＲを分析したところ、ＤＩＰＡＳが合成されていることを確認した。 (ｷ) 本件発明１は、【化１】の式で示されるアミノシランである「ジイソプロピルアミノシラン」であって、上記(ｱ)～(ｶ)によると、本件発明１は、甲１に記載され た発明である。 (ｸ) 本件発明２と甲１に記載された発明とを対比すると、【化２】の式で示されるアミノシランは、甲１に記載された発明である構造式が「ＳｉＨ3［Ｎ（Ｃ3Ｈ7）2］」である「ジイソプロピルアミノシラン」たる化合物であり、一致している。また、甲１に記載された発明の「シリコンがドープされた化合物半導体層」は、シリコンを含有する半導体層であるといえるから、本件発明２の「シリコン含有膜」に相 当するといえる。 そうすると、両者は「シリコン含有膜の形成に用いられ」る「ジ ドープされた化合物半導体層」は、シリコンを含有する半導体層であるといえるから、本件発明２の「シリコン含有膜」に相 当するといえる。 そうすると、両者は「シリコン含有膜の形成に用いられ」る「ジイソプロピルアミノシラン」という点で一致し、本件発明２は「前駆体」であるのに対し、甲１に記載された発明は「有機金属気相成長法」に用いられる「シリコン原料」である点で一応相違する。しかし、甲２には「前駆体」の説明として「化学反応において、 生成物のすぐ前段階に存在して、生成物と構造上密接な関係がある物質。」（甲２の１３頁・番号４０１０）と記載されており、化学気相反応においては、膜形成時に使用される膜成分を含む原料ガスがこれに相当するものといえる。また、有機金属気相成長とは、有機金属化合物を原料ガスとする化学気相成長を意味する（甲１の【０００３】～【００１０】）から、甲１に記載された発明において「有機金属気相 成長法」に用いられる「シリコン原料」は、本件発明２の「前駆体」に相当するものといえ、この相違点は実質的なものではない。 以上によると、本件発明２は、甲１に記載された発明である。 (ｹ) 本件発明３は、本件発明２の前駆体を引用するものであり、「前記シリコン含有膜の形成は、化学気相成長による」との発明特定事項を有するものである。しか るところ、前記(ｸ)のとおり、甲１に記載された発明の有機金属気相成長とは、有機金属化合物を原料ガスとする化学気相成長を意味するので、当該発明特定事項は、新たな相違点ではない。 以上によると、本件発明３は、甲１に記載された発明である。 (ｺ) 本件発明４は、本件発明３の前駆体を引用するものであり、「前記化学気相成 長は、原子層堆積である」との発明特定事項を有するものである。本件発明４は「 、甲１に記載された発明である。 (ｺ) 本件発明４は、本件発明３の前駆体を引用するものであり、「前記化学気相成 長は、原子層堆積である」との発明特定事項を有するものである。本件発明４は「 前駆体」という物の発明であるところ、原子層堆積に用いられる前駆体と原子層堆積以外の化学気相成長に用いられる前駆体として、アミノシラン原料が同様に使用可能であることは、甲６の記載（甲６の【００１２】、【００９６】）から明らかである。また、本件特許の明細書及び図面（以下「本件明細書」という。）中には、原子層堆積に用いられる前駆体と原子層堆積以外の化学気相成長に用いられる前駆体の 差異に関する記載は存在せず、かつ、原子層堆積を使用した実施例の記載も存在しない。 以上よると、本件発明４と甲１に記載された発明との間に物としての構成上の差異は認められないから、本件発明４の「前記化学気相成長は、原子層堆積である」との発明特定事項は、実質的な相違点ではない。 したがって、本件発明４は、甲１に記載された発明である。 (ｻ) 本件発明５及び６は、本件発明２及び３における「前駆体」を「組成物」に変更したものであり、その他の記載は同一であるから、本件発明５及び６は「組成物」であるのに対し、甲１に記載された発明は「有機金属気相成長法」に用いられる「シリコン原料」である点において一応相違し、それ以外の相違点は前記(ｸ)及び (ｹ)における本件発明２及び３と同様である。しかし、本件明細書には「組成物」の記載がなされておらず、本件発明５及び６の「組成物」が通常と異なる意味内容を示すものとは解釈し得ない。また、甲１に記載された発明の有機金属気相成長法に用いられるシリコン原料は、「ジイソプロピルアミノシラン」たる化合物であるから、いわゆる「組成物」であ 常と異なる意味内容を示すものとは解釈し得ない。また、甲１に記載された発明の有機金属気相成長法に用いられるシリコン原料は、「ジイソプロピルアミノシラン」たる化合物であるから、いわゆる「組成物」である。したがって、本件発明５及び６は「組成物」である のに対し、甲１に記載された発明は「有機金属気相成長法」に用いられる「シリコン原料」である点は実質的な相違点ではない。 以上によると、本件発明５及び６は、甲１に記載された発明である。 イ進歩性（取消事由２）(ｱ) 本件審決は、「相違点１が容易想到であるというためには、本件特許の優先日 当時に、当業者がジイソプロピルアミノシランを容易に製造することができたこと を立証する必要があると認められる。」という容易想到性の判断基準を示しているが、相違点に係る構成の容易想到性に加えて、「当業者が容易に製造することができたこと」という特許法の条文上の根拠に基づくものではない基準要件が追加されており、立証命題の設定が誤っている。 (ｲ) 甲１の【００２２】のように限定的な範囲における具体的な化合物が列挙さ れている甲１の記載内容を踏まえれば、甲１に記載された発明には、甲１の具体的な記載内容を踏まえた範囲が限定された以下の「原告認定甲１発明」が記載されているというべきである。 原告認定甲１発明「一般式（ＮＲ２）ＳｉＨ３（ただし、上式において、ＲはＣｎＨ２ｎ＋１－であり、 ｎは１～４の範囲である）で表される有機アミノシラン。」原告認定甲１発明は、本件発明１を包含する関係にあり、アルキルアミノシランの合成に関する技術分野の同一性も認められるから、本件発明１の構成を採用することに関して、当業者の技術常識①及び②を適用する十分な動機付けがあることは明らかである。 (ｳ キルアミノシランの合成に関する技術分野の同一性も認められるから、本件発明１の構成を採用することに関して、当業者の技術常識①及び②を適用する十分な動機付けがあることは明らかである。 (ｳ) 甲１発明及び原告認定甲１発明の下位概念に包含されている本件発明１は、甲１発明及び原告認定甲１発明の開示により、新規性が欠如した発明であることから、甲１発明及び原告認定甲１発明に比較して「顕著な特有の効果」を奏するような例外的な場合でなければ特許性を有しない。そして、本件明細書の実施例には、甲１に記載されたジエチルアミノシラン（ＤＥＡＳ）とＤＩＰＡＳが同程度又はＤ ＩＰＡＳはＤＥＡＳに劣る程度のエッチング速度しか示していないことが開示されている（甲１５６【００６３】、【００６９】、表１、【００７０】）ことからして、本件発明１には、甲１発明及び原告認定甲１発明に比較して、「顕著な特有の効果」を奏することは示されていない。 (ｴ) 前記ア(ｸ)～(ｻ)によると、少なくとも、本件発明２～６は甲１に記載された 発明から当業者が容易に想到し得るものである。本件発明７は、本件発明４におけ る「前駆体」を「組成物」に変更したものであり、また、本件発明６の組成物を引用するものであって「前記化学気相成長は、原子層堆積である」との発明特定事項を有するものであるが、甲１に記載された発明のシリコン原料を原子層堆積に用いることは当業者が容易に想到し得るものである。 (ｵ) したがって、本件各発明は甲１に記載された発明に対して進歩性が欠如して いる。 (2) 被告の主張ア新規性（取消事由１）(ｱ) 新規化合物の発明は、合成方法を見いだすことにより、実際に新規な化合物を提供できた点に技術的意義を有するものであるから、特許法２９条１項３号に (2) 被告の主張ア新規性（取消事由１）(ｱ) 新規化合物の発明は、合成方法を見いだすことにより、実際に新規な化合物を提供できた点に技術的意義を有するものであるから、特許法２９条１項３号にい う「刊行物に記載された発明」を認定する場合には、当該刊行物においても、対象となる化合物についての合成方法の記載あるいはその他の記載又は技術常識により、当該化合物を実際に提供できることが必要になる。甲１に接した当業者が、思考や試行錯誤等の創作能力を発揮するまでもなく、特許出願時の技術常識に基づいてジイソプロピルアミノシランの製造方法その他の入手方法を見いだすことができると はいえない。 (ｲ) 原告は、「技術常識は、「到達」するものではない」などとして、本件審決に技術常識の認定判断の誤りがあると主張するが、本件審決が問題にしているのは、甲１に、甲１２や甲１６の記載事項が引用されていないにもかかわらず、なぜ、唐突に、当業者が甲１２や甲１６の記載事項に行きつく（到達する）のかを疑問視し、 正当性がないと述べているだけであるから、原告の主張は失当である。 (ｳ) 室温の反応でジメチルアミノシランやジエチルアミノシランが生成したからといって、有機化学に関する基礎的な知識を有する当業者であれば、ジイソプロピルアミノシランの合成を同様の方法で行うことができると予想できるようなものではない。立体障害により反応速度が遅くなること、反応性が増し容易に発火や爆 発をすることは技術常識であり、当業者がジイソプロピルアミノシランの合成に関 して、甲１２や甲１６の方法を採用しようなどと考えることはない。また、原告提示のＤＩＰＡＳについての情報やその合成方法が記載されていない甲２０２（PeterEigen ら著「SiSilicon して、甲１２や甲１６の方法を採用しようなどと考えることはない。また、原告提示のＤＩＰＡＳについての情報やその合成方法が記載されていない甲２０２（PeterEigen ら著「SiSilicon : HandbookofInorganicandOrganometallicChemistry(GmelinHandbookofInorganicandOrganometallicChemistry - 8thEdition」１４５～１８４頁)に示される７つの化合物（ジメチルアミノシラン、ジエチルアミ ノシラン、ジフェニルアミノシラン、１－アゼチジニルシラン、１－ピロリジニルシラン、１－ピロリルシラン、１－ピペリジニルシラン）は、合成方法、条件が、化合物によって異なることが理解でき、これらの合成方法の違いからは、仮に反応式が一般化できたとしても、当業者にとって、その下位概念に含まれる化合物の合成方法が直ちに理解できるとか、又は技術常識であったなどとはいえないことが明 確に理解できる。このような記載を当業者が見たならば、ＤＩＰＡＳについては製造することができないと理解する。 イ進歩性（取消事由２）(ｱ) 本件審決が、容易想到性の判断において、「当業者がジイソプロピルアミノシランを容易に製造することができたものとはいえない」としたのは、化合物の発明 が新規化合物の提供にある点に鑑みて、引用文献に化合物の名称しかない場合に、そのような形式的な記載から当業者が本件各発明に係る化合物に容易に想到し得るというためには、製造方法の検討が必要であるとの考え方に基づくものであると理解される。実体のある「化合物Ａ」に係る発明の進歩性の有無を判断するに当たっては、実際に化合物Ａが得られないにもかかわらず、発明が容易想到 、製造方法の検討が必要であるとの考え方に基づくものであると理解される。実体のある「化合物Ａ」に係る発明の進歩性の有無を判断するに当たっては、実際に化合物Ａが得られないにもかかわらず、発明が容易想到であるという ことはできない。 (ｲ) 新規性の判断において、ＤＩＰＡＳが甲１に記載された発明でないという判断が出ている以上、進歩性の判断において、ＤＩＰＡＳを包含し得る上位概念的な発明を形式的に認定した場合、ＤＩＰＡＳの部分については、新規性の判断においてされた認定を踏襲して引用発明となる部分がない（＝穴抜け状態）と理解するし かない。少なくとも穴抜け状態である上位概念である甲１発明を引用発明とした場 合、ＤＩＰＡＳに当業者が容易に想到し得るはずがない。 (ｳ) ＤＩＰＡＳは、嵩高いジイソプロピルアミノ基を有しながらも、安定性のみならず成膜性の良さという両方の好ましい性質を兼ね備えているのであり、当業者であれば、この二律背反性において、ＤＩＰＡＳがＤＥＡＳよりも優れていると理解する。 ２ 取消事由３、４（無効理由３、４（甲４に基づく新規性・進歩性欠如）の判断誤り）⑴ 原告の主張ア新規性（取消事由３）(ｱ) 甲４には、「ジプロピルアミノシラン」が「ジノルマルプロピルアミノシラン」 を示す記載であると限定的に解釈することを示す記載は存在せず、また、分岐構造を有する構造異性体であることを示す意図の場合は、あえて「イソ」の表記を付して区別しようとしているものと理解されるから、甲４記載の「イソ」の表記がない「ジプロピルアミノシラン」は、「ジノルマルプロピルアミノシラン」及び「ジイソプロピルアミノシラン」の両化合物を意味すると解釈するのが合理的であり、本件 発明１の「ジイソプロピルアミノシラン」とい プロピルアミノシラン」は、「ジノルマルプロピルアミノシラン」及び「ジイソプロピルアミノシラン」の両化合物を意味すると解釈するのが合理的であり、本件 発明１の「ジイソプロピルアミノシラン」という化合物が記載されていると認められる。また、本件優先日当時の技術常識を有する当業者が甲４の「ジイソプロピルアミノシラン」を示す「ジプロピルアミノシラン」の記載に接した場合、その製造方法を見いだすことができる。 (ｲ) 本件発明１は、【化１】の式で示されるアミノシランである「ジイソプロピル アミノシラン」であって、前記(ｱ)によると、本件発明１は甲４に記載された発明である。 (ｳ) 本件発明２と甲４に記載された発明とを対比すると、【化２】の式で示されるアミノシランは、甲４に記載された発明である構造式が「ＳｉＨ3［Ｎ（Ｃ3Ｈ7）2］」である「ジイソプロピルアミノシラン」たる化合物であり、一致している。また、 甲４記載の発明の「窒化珪素膜」は，珪素であるシリコンを含有する半導体層であ るといえるから、本件発明２の「シリコン含有膜」に相当するといえる。 そうすると、両者は「シリコン含有膜の形成に用いられ」る「ジイソプロピルアミノシラン」という点で一致し、本件発明２は「前駆体」であるのに対し、甲４に記載された発明は「化学気相成長法」に用いられる「原料ガスとしての有機シラン化合物」である点で一応相違する。しかし、甲２には「前駆体」の説明として、「化 学反応において、生成物のすぐ前段階に存在して、生成物と構造上密接な関係がある物質。」（甲２の１３頁・番号４０１０）と記載されており、化学気相反応においては、膜形成時に使用される膜成分を含む原料ガスがこれに相当するものといえ、甲４に記載された発明において「化学気相成長法」に用いられる「原 の１３頁・番号４０１０）と記載されており、化学気相反応においては、膜形成時に使用される膜成分を含む原料ガスがこれに相当するものといえ、甲４に記載された発明において「化学気相成長法」に用いられる「原料ガスとしての有機シラン化合物」は、本件発明２の「前駆体」に相当するものといえ、この相 違点は実質的なものではない。 以上によると、本件発明２は、甲４に記載された発明である。 (ｴ) 本件発明３は、本件発明２の前駆体を引用するものであり、「前記シリコン含有膜の形成は、化学気相成長による」との発明特定事項を有するものである。しかるところ、前記(ｳ)のとおり、甲４に記載された発明も「化学気相成長法」を用いる ので、当該発明特定事項は、新たな相違点ではない。 以上によると、本件発明３は、甲４に記載された発明である。 (ｵ) 本件発明４は、本件発明３の前駆体を引用するものであり、「前記化学気相成長は，原子層堆積である」との発明特定事項を有するものである。本件発明４は「前駆体」という物の発明であるところ、原子層堆積に用いられる前駆体と原子層堆積 以外の化学気相成長に用いられる前駆体として、アミノシラン原料が同様に使用可能であることは、甲６の記載（甲６の【００１２】、【００９６】）から明らかである。 また、本件明細書中には、原子層堆積に用いられる前駆体と原子層堆積以外の化学気相成長に用いられる前駆体の差異に関する記載は存在せず、かつ、原子層堆積を使用した実施例の記載も存在しない。 以上によると、本件発明４と甲４記載の発明との間に物としての構成上の差異は 認められないから，本件発明４の「前記化学気相成長は，原子層堆積である」との発明特定事項は、実質的な相違点ではない。 したがって，本件発明４は、甲４に記載された発明である。 の構成上の差異は 認められないから，本件発明４の「前記化学気相成長は，原子層堆積である」との発明特定事項は、実質的な相違点ではない。 したがって，本件発明４は、甲４に記載された発明である。 (ｶ) 本件発明５及び６は、本件発明２及び３における「前駆体」を「組成物」に変更したものであり、その他の記載は同一であるから、本件発明５及び６は「組成 物」であるのに対し、甲４記載の発明は「原料ガスとしての有機シラン化合物」である点において一応相違し、それ以外の相違点は前記(ｳ)及び(ｴ)における本件発明２及び３と同様である。しかし、本件明細書には「組成物」の記載がなされておらず、本件発明５及び６の「組成物」が通常と異なる意味内容を示すものとは解釈し得ない。また，甲４記載の発明の「原料ガスとしての有機シラン化合物」は、「ジイ ソプロピルアミノシラン」たる化合物であるから、いわゆる「組成物」である。したがって，本件発明５及び６は「組成物」であるのに対し、甲４記載の発明は「原料ガスとしての有機シラン化合物」である点は実質的な相違点ではない。 以上によると、本件発明５及び６は、甲４に記載された発明である。 イ進歩性（取消事由４） (ｱ) 本件審決は、「本件特許の優先日当時に、当業者がイソプロピルアミノシランを容易に製造することができたことを示す証拠もないから、甲４発明において、相違点２に係る本件発明１の構成を採用することは当業者が容易に想到し得たものであるとはいえない。」と述べているが、取消事由２と同様、容易想到性の判断基準に誤りがある。 (ｲ) 本件審決が認定したように、甲４に記載された「ジプロピルアミノシラン」（（Ｃ３Ｈ７）２Ｎ）ＳｉＨ３）が、「ジノルマルプロピルアミノシラン」及び「ジイソプロピルアミノシラン」 ある。 (ｲ) 本件審決が認定したように、甲４に記載された「ジプロピルアミノシラン」（（Ｃ３Ｈ７）２Ｎ）ＳｉＨ３）が、「ジノルマルプロピルアミノシラン」及び「ジイソプロピルアミノシラン」のいずれを示しているのか明らかでないと解釈する場合や、甲４に記載された「ジプロピルアミノシラン」を「ジノルマルプロピルアミノシラン」と限定的に解釈する場合でも、「ジイソプロピルアミノシラン」という化合物を 容易に想到し、かつ、当該化合物を容易に製造することは可能である。 (ｳ) 具体的な化合物が列挙されている甲４の請求項３の記載内容を踏まえれば、甲４に記載された発明は、本件審決が認定した広い範囲を包含するような内容ではなく、以下のような範囲が限定された「原告認定甲４発明」が記載されているというべきである。 原告認定甲４発明： 「一般式（ＮＲ２）ＳｉＨ３（ただし、上式において、ＲはＣｎＨ２ｎ＋１－、であり、ｎは１～４の範囲である）で表される有機シラン化合物。」原告認定甲４発明は、本件発明１を包含する関係にあり、アルキルアミノシランの合成に関する技術分野の同一性も認められるから、本件発明１の構成を採用することに関して、当業者の技術常識①及び②を適用する十分な動機付けがあることは 明らかである。 (ｴ) 本件発明１のＤＩＰＡＳは甲４発明に開示されているＤＥＡＳと同程度又は劣る程度のエッチ速度を示すものでしかなく、甲４発明に開示されているＤＥＡＳに比して「顕著な特有の効果」を有することを何ら示すものではなく、本件発明１は甲４発明の下位概念に包含される発明として、進歩性を欠如していることから 特許性を有しない。 (ｵ) 前記ア(ｳ)～(ｶ)によると、少なくとも、本件発明２～６は、甲４に記載された発明の下位概念に包 明の下位概念に包含される発明として、進歩性を欠如していることから 特許性を有しない。 (ｵ) 前記ア(ｳ)～(ｶ)によると、少なくとも、本件発明２～６は、甲４に記載された発明の下位概念に包含される発明であって、甲４に記載された発明から当業者が容易に想到し得るものである。本件発明７は、本件発明４における「前駆体」を「組成物」に変更したものであり、また、本件発明６の組成物を引用するものであって 「前記化学気相成長は、原子層堆積である」との発明特定事項を有するものであるが、甲４に記載された発明の「原料ガスとしての有機シラン化合物」を原子層堆積に用いることは当業者が容易に想到し得るものである。 (2) 被告の主張ア新規性（取消事由３） ＩＵＰＡＣ命名法では、「ノルマル」や「ｎ－」などの接頭語は、側鎖がある場合にのみ付与されることになったため「ｎ－」等の接頭語がない場合は直鎖を表す（甲１１１（化学大辞典編集委員会編「化学大辞典６」、共立出版株式会社、１９９７年９月２０日発行、縮刷版第３６刷９４３頁））。甲４において「ジプロピルアミノシラン」が他の有機シラン化合物との関係でどのようにして記載されているかに着目 すれば、むしろ、当該化合物は「ジノルマルプロピルアミノシラン」を示していると理解できる。すなわち、甲４の請求項３に記載された有機シラン化合物としての１２個の化合物名及び化学式のうち、「イソ」の文言を含んでいる化合物は、それぞれイソブチル基を有する単一の化合物を意味していると理解するのが合理的であることからすると、「ジプロピルアミノシラン」については、「イソ」の記載がされて いない以上、当業者であれば、それぞれ、「直鎖状」（ノルマル）の単一の化合物である「ジノルマルプロピルアミノシラン」を意味して と、「ジプロピルアミノシラン」については、「イソ」の記載がされて いない以上、当業者であれば、それぞれ、「直鎖状」（ノルマル）の単一の化合物である「ジノルマルプロピルアミノシラン」を意味していると理解する。 イ進歩性（取消事由４）(ｱ) 甲４において、ＤＩＰＡＳは発明として記載されていないから、本来、甲４の「ジプロピルアミノシラン（（Ｃ３Ｈ７)２Ｎ)ＳｉＨ３」の化合物名に基づいて進歩 性欠如が成り立つ余地はない。仮に、本件審決の判断のとおり、甲４の「ジプロピルアミノシラン」が「ジノルマルプロピルアミノシラン」、「ジイソプロピルアミノシラン」のいずれを指しているのかが明らかでないことを前提とし、「製造・入手要件」の欠如を理由として、本件発明１が甲４に記載された発明でないとする場合には、進歩性の判断は、甲１との関連で述べたのと同じ帰結となる。 (ｲ) 甲４発明のＤＩＰＡＳを除いた発明から、当業者がＤＩＰＡＳを容易に製造することができたか否かを判断するという判断手法によったとしても、甲４発明に含まれるジエチルアミノシラン、ジメチルアミノシラン、実施例に記載されるなどの他の化合物からも、ＤＩＰＡＳに想到し得るというべき理由は一切ない。 (ｳ) 甲４において、ＤＩＰＡＳは発明として記載されていないから、本件発明１ の上位概念に当たる甲４発明においては、少なくともＤＩＰＡＳは穴抜け状態であ ることが明らかであり、上位概念である甲４発明を引用発明とした場合、ＤＩＰＡＳに当業者が容易に想到し得るはずがなく、本件審決の判断に誤りはない。 (ｴ) 上記(ｳ)のとおり、甲４発明にＤＩＰＡＳは含まれていない（構成が存在しない）にもかかわらず、原告が主張するように、そのような甲４発明と、本件発明１との「効果」のみを比較し、 誤りはない。 (ｴ) 上記(ｳ)のとおり、甲４発明にＤＩＰＡＳは含まれていない（構成が存在しない）にもかかわらず、原告が主張するように、そのような甲４発明と、本件発明１との「効果」のみを比較し、「顕著な特有な効果」がなければ、特許性を有すると判 断するなどというのは、特許性の判断手法として明らかに合理性を欠いている。 ３ 取消事由５（手続違背)(1) 原告の主張ア審決の予告は、裁判所と特許庁との間の「キャッチボール現象」発生防止のために、合議体の判断を示した後に被請求人に訂正をする機会を付与するための手 続であり、訂正請求がされない以上、審理を終結し、審決の予告どおりの審決をしなければならず、更なる審理をするための主張立証を許容することは、違法といわざるを得ない。本件審判での審決の予告以降の審理継続により、被告には不当に主張立証の機会が付与された。 イ本件においては、被告が、特許庁に対して、不当な後出しの主張を行い、審 理の蒸し返しをすることにより、特許庁において、制度上許されざる判断の変更が生じている。このような運用は、立法趣旨に違反する看過し難い過ちというほかなく、デュープロセス（憲法３１条）に違反する。 ウ審決予告制度は、①「無効」の特許については審決をするのに熟した場合に、「審決予告」により、特許権者に、本来「訂正の機会」のみを許容しているにもか かわらず、更にかかる制度趣旨を超えて、「無効」な特許を「有効」と争う「蒸し返しの機会」をも特許権者に許すならば、他方で②「有効」とされる特許については、審決をするのに熟した場合には、審判請求人に異議申立て（審理の蒸し返し）の機会を付与せずに「審決」がなされ、かかる「有効」な特許を「無効」と争う機会が審判請求人には一切認められていないこととの対比に 審決をするのに熟した場合には、審判請求人に異議申立て（審理の蒸し返し）の機会を付与せずに「審決」がなされ、かかる「有効」な特許を「無効」と争う機会が審判請求人には一切認められていないこととの対比により、特許権者と審判請求人 との間で平等原則（憲法１４条）に違反する。 (2) 被告の主張ア特許法１５６条３項のように無効審判では、審判合議体は職権を行使してでも審理を尽くすことが求められるのであるから、審決の予告の後、更に審理を尽くすために当事者が主張立証することは、何ら不公平ではなく、特許権者のみに有利な制度でもない。また、本件では、審決の予告に対して被告が反論（甲１６６）し たところ、審判合議体が原告に対して審尋を行い、原告は十分に主張立証を行ったのであるから、本件審理の手続に何ら不当な点はない。 イ原告は、本件合議体の審理がデュープロセス（憲法３１条）に違反すると主張するが、審決の予告の後に主張立証の機会を付与することは、何ら特許法の趣旨に反しないし、むしろ審決の予告の後の当事者の主張立証を禁ずることの方が、審 理の万全を尽くすという無効審判の制度趣旨に反するものとなる。 ウ原告は、本件合議体の審理が特許権者と審判請求人との間に不平等を生じさせるので、平等原則（憲法１４条）に反すると主張するが、審決の予告の後に主張立証の機会を付与することが、特許権者のみに有利であるとはいえない。予告後の主張立証を一律に禁ずる運用がなされているのであればともかく、そのような事実 はなく、むしろ審判便覧には予告の後に主張立証が追加されることもあり得ることを前提とした記載がされており（甲２０５）、本件の請求人が他の請求人に比して不平等な取扱いを受けたことにはならない。 第４ 当裁判所の判断 １ 本件各発明について 証が追加されることもあり得ることを前提とした記載がされており（甲２０５）、本件の請求人が他の請求人に比して不平等な取扱いを受けたことにはならない。 第４ 当裁判所の判断 １ 本件各発明について (1) 本件明細書の記載について本件明細書（甲１５６）には、次のような記載がある（下記記載中に引用する表１及び図３については別紙１を参照）。 ア発明の名称アミノシラン、シリコン含有膜の形成用前駆体、シリコン含有膜の形成用組成物 イ背景技術 【０００１】半導体デバイスの製作においては、窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）又は炭窒化ケイ素（ＳｉｘＣｙＮｚ）のような化学的に不活性な誘電材料の薄い不動態層が必須である。窒化ケイ素の薄層は、拡散マスク、酸化バリアー、トレンチアイソレーション、高絶縁破壊電圧を備えた金属間誘電材料及びパッシベーション層として機能する。・・・ 【０００２】最近の半導体デバイスの多くは、非常に低いエッチ速度若しくは非常に高い膜応力、又はその両方を有する誘電膜を必要とする。さらには、良好な電気特性を維持しながら、６００℃未満の温度で膜が形成されることが好ましく必要な場合がある。 膜の硬さは電気部品の設計の際に考慮すべき別の因子であり、窒化ケイ素膜は実に 極めて硬い膜を提供する。 【０００３】窒化ケイ素被膜を形成するための商業的な方法の１つは、前駆体反応体としてジクロロシランとアンモニアを用いる。ジクロロシラン及びアンモニアのような前駆体を使用する低圧化学気相成長（ＬＰＣＶＤ）は、最良の膜特性を獲得するために 高い堆積温度を必要とする。例えば、７５０℃よりも高い温度が、適度な成長速度と均一性を得るために必要とされる場合がある。他の処理の問題は、塩素及び塩素副生成物の危険 の膜特性を獲得するために 高い堆積温度を必要とする。例えば、７５０℃よりも高い温度が、適度な成長速度と均一性を得るために必要とされる場合がある。他の処理の問題は、塩素及び塩素副生成物の危険な側面を包含している。 ウ発明が解決しようとする課題【００１６】 ＣＶＤ法による一般式ＳｉｘＣｙＮｚの炭窒化ケイ素膜の生成を可能にする液体アミノシランのクラスが見出された。これらのアミノシランは、これまで用いられている幾つかの前駆体とは対照的に、室温及び室圧において液体であり、好都合な取扱いを可能にする。加えて、本発明は、このような膜を生成させるための堆積方法に関する。 エ課題を解決するための手段 【００１７】これらのクラスの化合物は、一般に以下の式及びそれらの混合物によって表される：【００１８】【化１】 （式中、Ｒは、直鎖、分枝若しくは環状の飽和若しくは不飽和Ｃ１～Ｃ１０アルキル基、芳香族、複素環、又は式Ｃにおいてシリルから選択され、Ｒ１は、直鎖、分枝又は環状の飽和又は不飽和のＣ２～Ｃ１０アルキル基、芳香族、 複素環、水素、シリル基から選択され、置換基を有していても又は有していなくてもよく、式ＡにおいてＲとＲ１を結合して環状基（ＣＨ２）ｎ（式中、ｎは２～６、好ましくは４及び５である）にすることも可能であり、かつＲ２は、単結合、（ＣＨ２）ｍ鎖、環、ＳｉＲ２又はＳｉＨ２を表す）。 【００１９】好ましい化合物は、ＲとＲ１の両方が少なくとも２個の炭素原子を有するようなものである。 【００２０】ＣＶＤ法において用いられる前駆体は、数多くの利点を達成することができ、こ れらの利点としては、下記の点が挙げられる：プラズマ堆積の問題を招 有するようなものである。 【００２０】ＣＶＤ法において用いられる前駆体は、数多くの利点を達成することができ、こ れらの利点としては、下記の点が挙げられる：プラズマ堆積の問題を招くことなく、低い熱条件において誘電膜の形成を促進できること； Ｓｉ－Ｃ結合のＳｉ－Ｎ結合に対する比を制御すること、及びそれにより得られる膜の特性を制御することを可能にするために、種々の化学量論量において、アミノシランを、他の前駆体、例えばアンモニアと混合できること；高い屈折率及び膜応力を有する膜を生成できること；低い酸エッチ速度を有する膜を生成できること； 高密度の膜を生成できること；塩素汚染を避けながら、膜を生成できること；製造可能なバッチ炉（１００個以上のウェハ）において、低い圧力（２０ｍＴｏｒｒ～２Ｔｏｒｒ）で操作できること；並びに低温、例えば５５０℃以下の低い温度で、ＳｉｘＣｙＮｚ膜を生成できること。 オ発明を実施するための形態(ｱ) 本発明の化合物と合成反応について【００２３】本発明の化合物は、大気圧、及び室温、即ち２５℃において液体であり、したがってトリメチル置換のアミノシランについて報告されている使用よりも有意な利点を 提供する。これらの化合物は、アミノ基の鎖中に少なくとも２個の炭素原子を有する有機基で置換されており、従来の取扱い及び処理条件下において安定性を提供する。 【００２７】このクラスに含まれる幾つかの好ましい化合物の例示的なものは、以下の式に よって表される（ｎは２～６、好ましくは４又は５である）：【００２８】【化３】 【００３８】これらの化合物は、一般に以下の反応によって合成され、これらの反応はまた、例１、２、 って表される（ｎは２～６、好ましくは４又は５である）：【００２８】【化３】 【００３８】これらの化合物は、一般に以下の反応によって合成され、これらの反応はまた、例１、２、３及び４によって示される。 【００３９】 【化８】 【００４１】これらの化合物の幾つかは、ＴｈｅＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄＰｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＤｉｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｏａｎｄＤｉｅｔｈｙｌａ ｍｉｎｏＳｉｌａｎｅ［Ａｙｌｅｔｔ及びＥｍｓｌｅｙ，Ｊ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ． （Ａ），ｐ６５２～６５５，１９６７］において記載されているように、モノハロシランと対応するアミンの反応によって合成することもできる。 【００４２】【化９】 【００４３】この反応に十分適した代表的なアミンは、アルキル、環状及び複素環のものである。好ましいアミンは、低級アルキルアミン、例えばエチル、イソプロピル、ｔ－ブチル及びシクロヘキシルである。さらには、アミンは、所望の生成物に応じて、第１級又は第２級であることができる。 (ｲ) 窒炭化ケイ素膜の形成について【００４４】炭窒化ケイ素膜の形成においては、モノ又はジアミノシランは、任意選択でアンモニア又は窒素源とともに、堆積チャンバーにおいて通常の堆積温度で反応させることができる。このような膜は、化学気相成長（ＣＶＤ）、例えば低圧化学気相成長 （ＬＰＣＶＤ）、プラズマＣＶＤ（ＰＥＣＶＤ）、原子層堆積（ＡＬＤ）などのために設計された堆積チャンバーにおいて形成することができる。本明細書で用いられるＣＶＤという用語は、半導体の堆積において用いられるこれらプロセスのそれぞれを包含するものである。 【００４５】 利点において記載したよう いて形成することができる。本明細書で用いられるＣＶＤという用語は、半導体の堆積において用いられるこれらプロセスのそれぞれを包含するものである。 【００４５】 利点において記載したように、本明細書に記載される液体アミノシランにより、多くの場合において、製造業者が比較的低温でＣＶＤによって炭窒化ケイ素膜を形成できるようになる。ただし、一般的な温度範囲は５００～７００℃である。意外にも、ＳｉｘＣｙＮｚ膜の堆積は、おそらくは１つ又は複数のＳｉＨ３基の高い活性によって、に達成することができる。ケイ素中心におけるアンモニアアミノ基転移反 応に関する低い立体障害により、比較的低温でこれらの化合物がアンモニアと反応し、かつ窒素濃度が増加した膜を堆積させることが可能になると考えられる。 (ｳ) 実施例ａ 本件各発明の化合物の合成［例２］【００５１】 ［例２］ ［ジ－イソ－プロピルアミノシランの合成］トリフルオロメタンスルホン酸５０ｇ（０．３３ｍｏｌ）とペンタン８０ｍｌを２５０ｍｌのフラスコに添加した。窒素の保護下でフラスコを－４０℃に冷却した。 フェニルシラン３５．６ｇ（０．３３ｍｏｌ）をゆっくりと添加した。次いで、フラスコを－６０℃に冷却した。トリエチルアミン３３．３ｇ（０．３３ｍｏｌ）を ゆっくりと添加し、次いでペンタン１５ｍｌ中ジ－イソ－プロピルアミン３３．３ｇ（０．３３ｍｏｌ）の溶液を添加した。添加後、フラスコの温度を室温まで徐々に温めた。２つの液層が形成された。分液漏斗を用いて上層を分離した。蒸留により溶媒と副生成物のベンゼンを除去した。減圧蒸留によりジ－イソ－プロピルアミノシラン３０ｇを得た。ジ－イソ－プロピルアミノシランの沸点は、１０６ｍｍＨ ｇにおいて５５℃であった。 ｂ 本 より溶媒と副生成物のベンゼンを除去した。減圧蒸留によりジ－イソ－プロピルアミノシラン３０ｇを得た。ジ－イソ－プロピルアミノシランの沸点は、１０６ｍｍＨ ｇにおいて５５℃であった。 ｂ 本件各発明の化合物を用いた炭窒化ケイ素膜の形成【００６２】［例７］［ＮＨ３なしでＮ２を用いたジイソプロピルアミノシラン前駆体による炭窒化ケ イ素膜の形成］前駆体を除いて例５の手順に従った。ジイソプロピルアミノシラン（ＤＩＰＡＳ）１０ｓｃｃｍを、Ｈｅ２０ｓｃｃｍ及びＮ２２０ｓｃｃｍとともに、１．０Ｔｏｒｒ（１３３Ｐａ）で以って、７０分の堆積時間にわたり５７０℃で反応器に流した。 【００６３】 平均の膜厚は４６ｎｍであり、屈折率は２．０５６であった。膜応力は、１．０７×１０１０ダイン／ｃｍ２であることが測定された。驚くべきことに、ジイソプロピルアミノシランに関する屈折率及び応力は、例６の前駆体と同様であった。これらの結果は、このクラスの物質内で優れた応力値が達成され得ることを示している。 ｃ 本件各発明の化合物を用いて形成した炭窒化ケイ素膜の膜質 【００６９】 ［例９］［窒化ケイ素及び炭窒化ケイ素膜のエッチ抵抗性］本例においては、種々の窒化ケイ素及び炭窒化ケイ素膜のエッチング結果が、表１に示される。表１は、１％の（４９％）ＨＦにおける幾つかの前駆体からの膜のエッチング結果を示している。エッチ速度は、同時にエッチングされた熱成長二酸 化ケイ素のエッチ速度に対して与えられている。膜のエッチ速度が低いほど、望ましくない二酸化ケイ素を除去するときに、幾何学的形状を維持し及び下地の層を保護するのに良好である。 【００７０】【表１】 【００７１】上記の表１から、ＤＥＡＳは、０：１ ほど、望ましくない二酸化ケイ素を除去するときに、幾何学的形状を維持し及び下地の層を保護するのに良好である。 【００７０】【表１】 【００７１】上記の表１から、ＤＥＡＳは、０：１～２：１のＮＨ３：前駆体比において、優れた低エッチ速度を有することが示される。一方で、０：１のＮＨ３：ＢＴＢＡＳ比でさえ、２：１のＮＨ３：ＤＥＡＳよりも高いエッチ速度を得た。優れた低エッチ速度が低ＮＨ３：ＢＴＢＡＳ比において示されるが、ＢＴＢＡＳの応力レベルが、低 ＮＨ３：ＢＴＢＡＳレベルでは十分でないことが思い起こされる。 【００７２】要約すると、式ＳｉｘＣｙＮｚの炭窒化ケイ素誘電膜は、ＣＶＤ及び他の堆積プロセスにより、記載されるクラスのアミノシランから生成することができる。ＳｉＨ３基の高い活性は、５５０℃程度の低い温度においてＳｉｘＣｙＮｚ膜堆積物の生成を 可能にするのに対し、ＳｉｘＣｙＮｚ膜を形成するための前駆体の多くが十分には機能しないと考えられる。 【００７３】また、ケイ素中心におけるアンモニアアミノ基転移反応に関する低い立体障害により、比較的低温で、これらの化合物がアンモニアと反応し、かつ窒素濃度が増加 した膜を形成することが可能になると考えられる。エチル、イソプロピル、ブチル などの配位子は、それらがβ－水素化物の脱離により揮発性副生成物になるので、優れた脱離基として作用する。後に残された炭素は、ケイ素と結合する。対照的に、これまでに報告されたメチル基を有するアミノシラン前駆体は、この解離経路を有していない。それらは窒素と結合したままであり、成長する膜中に組み込まれ、捕捉され得る。このような捕捉されたメチル基の存在は、赤外スペクトルにおいて容 易に見分けられる（図３を参照）。しかしながら、ここ い。それらは窒素と結合したままであり、成長する膜中に組み込まれ、捕捉され得る。このような捕捉されたメチル基の存在は、赤外スペクトルにおいて容 易に見分けられる（図３を参照）。しかしながら、ここで、図３においてＣ－Ｈピークが存在しないことは、膜中に捕捉された炭化水素が非常に低いレベルにすぎないかもしれないということを示している。 (2) 本件各発明の技術的意義上記(1)よると、本件各発明の技術的意義は、次のとおりであると認められる。 ア本件各発明は、半導体デバイスの製作に必須の化学的に不活性な誘電材料の薄い不動態層に用いられる炭窒化ケイ素（ＳｉｘＣｙＮｚ）をＣＶＤにより生成するための前駆体に関する。（【０００１】、【００２２】）イ化学的に不活性な誘電材料を形成するための商業的な方法の一つは、ジクロロシラン及びアンモニアのような前駆体を使用する窒化ケイ素被膜の低圧化学気相 成長（ＬＰＣＶＤ）であるが、最良の膜特性を獲得するために高い堆積温度を必要とするし、塩素及び塩素副生成物の危険な側面を包含している。（【０００１】、【０００３】）ウ本件各発明は、ＣＶＤにこれまで用いられている幾つかの前駆体とは対照的に、室温及び室圧において液体であり、好都合な取扱いを可能にするアミノシラン を提供するものである。（【００１６】）エ本件各発明のジイソプロピルアミノシランは、大気圧及び室温において液体であり、好都合な取扱いを可能にするほか、アミノ基の鎖中に少なくとも２個の炭素原子を有する有機基で置換されており、従来の取扱い及び処理条件下において安定性を提供する。（【００１６】、【００２３】） また、ＳｉＨ３基の高い活性は、５５０℃程度の低い温度においてＳｉｘＣｙＮｚ 膜堆積物の生成を可能にし、ま 扱い及び処理条件下において安定性を提供する。（【００１６】、【００２３】） また、ＳｉＨ３基の高い活性は、５５０℃程度の低い温度においてＳｉｘＣｙＮｚ 膜堆積物の生成を可能にし、また、ケイ素中心におけるアンモニアアミノ基転移反応に関する低い立体障害により、比較的低温で、これらの化合物がアンモニアと反応し、かつ、窒素濃度が増加した膜を形成することが可能になる。（【００７２】、【００７３】） ２ 取消事由１、２（無効理由１、２（甲１に基づく新規性・進歩性欠如の判断 誤り））について(1) 甲１に記載された発明ア甲１の記載甲１には、以下のとおりの記載がある。 (ｱ) 特許請求の範囲 【請求項１】 シリコンがドープされた化合物半導体層を形成する半導体装置の製造方法において、前記化合物半導体層にドープするためのシリコン原料として、ＳｉＨ4又はＳｉ2Ｈ6と、ＳｉＨ4 又はＳｉ2Ｈ6 の水素基の一部をアミノ基で置換した有機アミノシラン系の原料とを同時に使用することを特徴とする半導体装置の製造方法。 【請求項４】 請求項１記載の半導体装置の製造方法において、前記化合物半導体層は、有機金属気相成長法により形成することを特徴とする半導体装置の製造方法。 (ｲ) 発明の属する技術分野【０００１】 【発明の属する技術分野】本発明は、半導体装置の製造方法に係り、特に、シリコンドープの化合物半導体層を形成する半導体装置の製造方法に関する。 (ｳ) 従来の技術【０００２】【従来の技術】ＧａＡｓをはじめとするIII－Ｖ族化合物半導体材料は、電子の有効 質量が小さい特徴的なバンド構造を有しており、高電子移動度トランジスタ（ＨＥ ＭＴ：HighElectronMobility をはじめとするIII－Ｖ族化合物半導体材料は、電子の有効 質量が小さい特徴的なバンド構造を有しており、高電子移動度トランジスタ（ＨＥ ＭＴ：HighElectronMobilityTransistor）やホットエレクトロントランジスタ（ＨＥＴ：HotElectronTransistor）、或いは、ヘテロ接合バイポーラトランジスタ（ＨＢＴ：Hetero-BipolarTransistor）などの高速の半導体装置に広く適用されている。また、これら化合物半導体材料の中には直接遷移型のバンド構造を有するものがあり、レーザダイオードなどの光半導体装置に適用されている。 【０００３】これら化合物半導体材料を用いた半導体装置では、化合物半導体基板の上に、組成やドーピング特性の異なる膜を何層にも積層したエピタキシャル膜を使用することが多くなってきている。より高性能のデバイスを実現するために、各層の制御性に優れ、且つ、界面急峻性を実現可能な有機金属気相成長法（ＭＯＶＰＥ）法が、このようなエピタキシャル膜の形成に広く用いられている。 【０００４】高速化合物半導体装置のＨＥＭＴやＨＢＴでは、従来、電子供給層やエミッタ層にＡｌＧａＡｓ層を用いていたが、近年、更に高性能化が可能なＩｎＧａＰ層を用いるようになってきている。ＩｎＧａＰ層へのｎ形ドーパントとしては、成長中や成長後のデバイスプロセスにおいて拡散しにくいＳｉが一般に使用されている。ＭＯＶＰＥ法を用いた成膜においては、ドーパント原料として一般に Ｓｉ2Ｈ6若しくはＳｉＨ4 が用いられている。 (ｴ) 発明が解決しようとする課題【０００５】【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ＩｎＧａＰなど、Ｐ系の化合物半導体にＳｉ2Ｈ6 若しくはＳｉＨ4 を用いてＳ が用いられている。 (ｴ) 発明が解決しようとする課題【０００５】【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ＩｎＧａＰなど、Ｐ系の化合物半導体にＳｉ2Ｈ6 若しくはＳｉＨ4 を用いてＳｉをドーピングする場合、ＧａＡｓなど のＡｓ系の化合物半導体に対してドーピング濃度が均一になるように条件を最適化すると、横型若しくはバレル型の炉のようにウェーハに対して平行に原料ガスが流れる炉では、ウェーハ周辺部で濃度が大きく低下する傾向にあった。 【０００６】一方、特開平７－３２１０４１号公報においては、フェニルシランなどの分解温度の低い原料を用いることでＩｎＧａＰのドーピング濃度が均一化でき ることが示されているが、横型やバレル型の炉を用いる場合には、分解温度が低い ためむしろ周辺部の濃度が高くなる傾向が出やすい。また、逆に、Ｐ系の化合物半導体に対して条件を最適化すると、Ａｓ系の化合物半導体での面内分布が劣化する。 【０００７】このように、Ｖ族元素の異なる化合物半導体層を連続して成膜する場合、これら化合物半導体層のドーピングの面内分布を均一化するのは困難であった。 このため、デバイスを作成したとき、ウェーハ面内でデバイス特性が大きくばらつ くことがあった。本発明の目的は、Ｖ族元素の異なる化合物半導体層を成膜する場合に、各層におけるＳｉドーピングの面内均一性を向上しうる半導体装置の製造方法を提供することにある。 (ｵ) 課題を解決するための手段【０００８】 【課題を解決するための手段】上記目的は、シリコンがドープされた化合物半導体層を形成する半導体装置の製造方法において、前記化合物半導体層にドープするためのシリコン原料として、ＳｉＨ4 又はＳｉ2Ｈ6 と、ＳｉＨ4 又はＳｉ2Ｈ6 の水素基の一部をアミノ基で た化合物半導体層を形成する半導体装置の製造方法において、前記化合物半導体層にドープするためのシリコン原料として、ＳｉＨ4 又はＳｉ2Ｈ6 と、ＳｉＨ4 又はＳｉ2Ｈ6 の水素基の一部をアミノ基で置換した有機アミノシラン系の原料とを同時に使用することを特徴とする半導体装置の製造方法によって達成される。 【０００９】また、上記の半導体装置の製造方法において、前記有機アミノシラン系の原料としては、ＳｉＨ2［ＮＲ2］2、ＳｉＨ2［ＮＨＲ］［ＮＲ2］又はＳｉＨ3［ＮＲ2］（但し、Ｒはアルカン、アルケン、アルキン、アリル又はアリールを表し、ＮＲ2 基は、ＮＨ2、ＮＨＲを含む。）のいずれかを適用することができる。また、上記の半導体装置の製造方法において、前記有機アミノシラン系の原料としては、Ｓｉ2 Ｈ2［ＮＲ2］4、Ｓｉ2Ｈ3［ＮＲ2］3 又はＳｉ2Ｈ4［ＮＲ2］2（但し、Ｒはアルカン、アルケン、アルキン、アリル又はアリールを表し、ＮＲ2 基は、ＮＨ2、ＮＨＲを含む。）のいずれかを適用することができる。 【００１０】また、上記の半導体装置の製造方法において、前記化合物半導体層は、有機金属気相成長法により形成するようにしてもよい。また、上記の半導体装置の 製造方法において、前記化合物半導体層は、前記化合物半導体層を成長するウェー ハに対して前記シリコン原料をほぼ平行に流す成長炉により形成するようにしてもよい。 (ｶ) 発明の実施の形態【００１４】【発明の実施の形態】［本発明の原理］本発明による半導体装置の製造方法は、 ＳｉＨ4やＳｉ2Ｈ6 の水素基の一部をアミノ基で置換した原料（以下、有機アミノシラン系の原料と呼ぶ）と、ＳｉＨ4 若しくはＳｉ2Ｈ6 とをシリコンのドーピングガスとして同時に使用することに特徴があ ＳｉＨ4やＳｉ2Ｈ6 の水素基の一部をアミノ基で置換した原料（以下、有機アミノシラン系の原料と呼ぶ）と、ＳｉＨ4 若しくはＳｉ2Ｈ6 とをシリコンのドーピングガスとして同時に使用することに特徴がある。 【００１５】有機アミノシラン系の原料は、分解に要するエネルギーが小さいため、より低温で分解する。このため、横型炉やバレル型の炉において有機アミノシラン 系の原料をＳｉドーパント原料として用いると、ウェーハ周辺部においてドーピング濃度が高くなりやすい傾向にある。一方、ＳｉＨ4 やＳｉ2Ｈ6 は分解温度が高いため、ウェーハ周辺部の濃度が低下しやすい傾向にある。したがって、このような特性を有する原料ガスを同時に使用し、これらの流量を適宜最適化することにより、両者の欠点を互いにうち消し合うことが可能となり、均一なＳｉドーピングをする ことができる。・・・【００２２】また、Ｒとしてアルカンを用いたＳｉＨ3［ＮＲ2］系の原料としては、ＳｉＨ3［ＮＨ2］で示されるアミノシラン、ＳｉＨ3［ＮＨ（ＣＨ3）2］で示されるジメチルアミノシラン、ＳｉＨ3［ＮＨ（Ｃ2Ｈ5）2］で示されるジエチルアミノシラン、ＳｉＨ3［ＮＨ（Ｃ3Ｈ7）2］で示されるジプロピルアミノシランやジイソプロピ ルアミノシラン、ＳｉＨ3［ＮＨ（Ｃ4Ｈ9）2］で示されるジブチルアミノシラン、ジイソブチルアミノシランやジターシャリブチルアミノシランなどを適用することができる。 【００２６】また、上記の原料ようにＲとしてアルカンを用いたもののほか、Ｒとしてアルケン、アルキン、アリル、アリールなどの有機基を用いた有機アミノシラ ン系の原料を適用することもできる。 ［第１実施形態］本発明の第１実施形態による半導体装置の製造方法について図１乃至図５を用いて説明する 、アリールなどの有機基を用いた有機アミノシラ ン系の原料を適用することもできる。 ［第１実施形態］本発明の第１実施形態による半導体装置の製造方法について図１乃至図５を用いて説明する。・・・【００３１】同様に、インジウム原料であるＴＭＩ（トリメチルインジウム）は、原料容器４８に封入されており、ＭＦＣ５０によって流量が制御された水素ガスによってバブリング、気化され、原料ガス供給配管１８に導入されるようになってい る。また、ドーピングのためのシリコン原料であるＳｉＨ2［Ｎ（ｉ－Ｃ3Ｈ7）2］2（ビスジイソプロピルアミノシラン）は、原料容器５２に封入されており、ＭＦＣ５４によって流量制御された水素ガスによってバブリング、気化され、原料ガス供給配管１８に導入されるようになっている。 イ甲１における「ジイソプロピルアミノシラン」に関する記載内容 (ｱ) 上記アのとおりの甲１の請求項１に係る特許請求の範囲及び【０００７】【０００８】～【００１０】、【００２２】によると、甲１には、Ｖ族元素の異なる化合物半導体層を成膜する場合に、各層におけるＳｉドーピングの面内均一性を向上し得る半導体装置の製造方法を提供することを目的とした「有機金属気相成長法によるシリコンがドープされた化合物半導体層を形成する半導体装置の製造方法におい て、前記化合物半導体層にドープするためのシリコン原料として、ＳｉＨ4 又はＳｉ2Ｈ6 と、ＳｉＨ4 又はＳｉ2Ｈ6 の水素基の一部をアミノ基で置換した有機アミノシラン系の原料とを同時に使用する」「半導体装置の製造方法」の発明が記載されているものといえる。 なお、このような発明においてＳｉＨ4 又はＳｉ2Ｈ6 と、ＳｉＨ4 又はＳｉ2Ｈ6の 水素基の一部をアミノ基で置換した有機アミノシラン系 置の製造方法」の発明が記載されているものといえる。 なお、このような発明においてＳｉＨ4 又はＳｉ2Ｈ6 と、ＳｉＨ4 又はＳｉ2Ｈ6の 水素基の一部をアミノ基で置換した有機アミノシラン系の原料とを同時に使用する理由は、甲１の【００１５】に、「有機アミノシラン系の原料は、分解に要するエネルギーが小さいため、より低温で分解する。このため、横型炉やバレル型の炉において有機アミノシラン系の原料をＳｉドーパント原料として用いると、ウェーハ周辺部においてドーピング濃度が高くなりやすい傾向にある。一方、ＳｉＨ4 やＳｉ2 Ｈ6 は分解温度が高いため、ウェーハ周辺部の濃度が低下しやすい傾向にある。した がって、このような特性を有する原料ガスを同時に使用し、これらの流量を適宜最適化することにより、両者の欠点を互いにうち消し合うことが可能となり、均一なＳｉドーピングをすることができる。」と説明されるとおりである。 (ｲ) また、上記アによると、甲１の【０００９】には、上記イ(ｱ)の発明の有機アミノシラン系の原料として、ＳｉＨ3［ＮＲ2］（但し、Ｒはアルカン、アルケン、ア ルキン、アリル又はアリールを表し、ＮＲ2 基は、ＮＨ2、ＮＨＲを含む。）を適用することができることが記載され、さらに、【００２２】には、Ｒとしてアルカンを用いたＳｉＨ3［ＮＲ2］系の原料として、ＳｉＨ3［ＮＨ（Ｃ3Ｈ7）2］で示されるジプロピルアミノシランやジイソプロピルアミノシランを適用することができることが記載されている。 (ｳ) ここで、甲１に記載された「ジイソプロピルアミノシラン」なる名称自体は、一般には本件発明１の【化１】の式で示されるアミノシランを示しているものと理解され、この点について当事者間に争いはない一方、甲１の【００２２】に記載され ジイソプロピルアミノシラン」なる名称自体は、一般には本件発明１の【化１】の式で示されるアミノシランを示しているものと理解され、この点について当事者間に争いはない一方、甲１の【００２２】に記載された「ＳｉＨ3［ＮＨ（Ｃ3Ｈ7）2］」との化学式は、「ジイソプロピルアミノシラン」に対応する本件発明１の【化１】の式で示されるアミノシランとは明らかに整合し ないものとなっているから、甲１の【００２２】に記載された「ＳｉＨ3［ＮＨ（Ｃ3Ｈ7）2］で示されるジイソプロピルアミノシラン」との事項は、化学物質の名称と化学式とが対応していない点において技術的な誤りがある。 これに関し、上記「ＳｉＨ3［ＮＨ（Ｃ3Ｈ7）2］で示されるジイソプロピルアミノシラン」は、甲１の【００２２】において、「Ｒとしてアルカンを用いたＳｉＨ3［Ｎ Ｒ2］系の原料」の一例として列挙されているもので、かつ、かかる原料一般式のＲに「イソプロピル基」も該当し得ることは明らかであるから、本件発明１の【化１】の式で示されるアミノシランと認識される「ジイソプロピルアミノシラン」は、上記一例として整合している一方、「ＳｉＨ3［ＮＨ（Ｃ3Ｈ7）2］」なる化学式は、「ＳｉＨ3［Ｎ（Ｃ3Ｈ7）2］」の誤記であると理解するのが合理的である。 （ｴ） 以上によると、甲１には、実質的に「ＳｉＨ3［Ｎ（Ｃ3Ｈ7）2］」との化学式 に対応した化学物質の名称である「ジイソプロピルアミノシラン」が記載されているといえる。 ウ甲１に記載された発明の化学物質として「ジイソプロピルアミノシラン」を特許法２９条１項３号の「刊行物に記載された発明」に認定することの可否(ｱ) 判断基準 ａ 特許法２９条１項は、同項３号の「特許出願前に・・・頒布された刊行物に記載された発明」につい を特許法２９条１項３号の「刊行物に記載された発明」に認定することの可否(ｱ) 判断基準 ａ 特許法２９条１項は、同項３号の「特許出願前に・・・頒布された刊行物に記載された発明」については特許を受けることができないと規定し、同条２項は、同条１項３号に掲げる発明も含め、「特許出願前にその発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者が前項各号に掲げる発明に基いて容易に発明をすることができたとき」については特許を受けることができないと規定するものであると ころ、上記「刊行物」に物の発明が記載されているというためには、同刊行物に当該物の発明の構成が開示されていることを要することはいうまでもないが、発明が技術的思想の創作であること（同法２条１項）に鑑みれば、当該刊行物に接した当業者が、思考や試行錯誤等の創作能力を発揮するまでもなく、特許出願時の技術常識に基づいてその技術的思想を実施し得る程度に、当該発明の技術的思想が開示さ れていることを要するものというべきである。 特に、少なくとも化学分野の場合、化学物質の化学式や名称を、その製造方法その他の入手方法を見いだせているか否かには関係なく、形式的に表記すること自体可能である場合もあるから、刊行物に化学物質の発明としての技術的思想が開示されているというためには、一般に、当該化学物質の構成が開示されていることに止 まらず、その製造方法その他の入手方法を理解し得る程度の記載があることを要するというべきである。また、刊行物に製造方法その他の入手方法を理解し得る程度の記載がない場合には、当該刊行物に接した当業者が、思考や試行錯誤等の創作能力を発揮するまでもなく、特許出願時の技術常識に基づいてその製造方法その他の入手方法を見いだすことができることが必要であるというべきである 合には、当該刊行物に接した当業者が、思考や試行錯誤等の創作能力を発揮するまでもなく、特許出願時の技術常識に基づいてその製造方法その他の入手方法を見いだすことができることが必要であるというべきである。 ｂ 以上を前提として検討するに、上記イ(ｴ)のとおり、甲１には、実質的に 「ＳｉＨ3［Ｎ（Ｃ3Ｈ7）2］」との化学式に対応した化学物質の名称である「ジイソプロピルアミノシラン」が記載されているといえるものの、甲１によってもその製造方法その他の入手方法を理解し得る程度の記載は見当たらない。 したがって、甲１に記載された発明の化学物質として「ジイソプロピルアミノシラン」を認定するためには、甲１に接した本件優先日前の当業者が、思考や試行錯 誤等の創作能力を発揮するまでもなく、本件優先日前の技術常識に基づいて、「ジイソプロピルアミノシラン」の製造方法その他の入手方法を見いだすことができたといえることが必要である。 (ｲ) 「ジイソプロピルアミノシラン」の製造方法その他の入手方法に関する技術常識の検討 ａ 原告が本件審判で本件優先日前のアミノシランを製造する方法に関する技術常識の根拠として提示をした甲１２及び甲１６には、それぞれ以下の記載がある。 (a) 甲１２の記載事項「ジメチルアミノシランはＣ及びＤによってジメチルアミン及びクロロシランの反応から求められた・・・Ｅ及びＦは、ジメチルアミン及びブロモシランからア ミノシランを８５％の収率で調整した。・・・Ｇ及びＨは、ジメチルアミノシランのｎ．ｍ．ｒ．スペクトルを研究し・・・彼らは、ジメチルアミン及びヨードシランから彼らのサンプルを調製した・・・」（６５２頁左欄１～１９行）「ジメチルアミン及びジエチルアミンは気相中でヨードシランと迅速に反応し、ほぼ定量的な し・・・彼らは、ジメチルアミン及びヨードシランから彼らのサンプルを調製した・・・」（６５２頁左欄１～１９行）「ジメチルアミン及びジエチルアミンは気相中でヨードシランと迅速に反応し、ほぼ定量的な収量で対応するジアルキルアミノシランを生成した。 ＳｉＨ3Ｉ＋２ＮＨＲ2→ＳｉＨ3ＮＲ2＋ＮＨ2Ｒ2Ｉ（Ｒ＝Ｍｅ，Ｅｔ）（１）」（６５２頁左欄２０～２４行）「ジメチルアミノシラン－調製。ヨードシラン（５２２．４ｍｇ，３．３１ｍｍｏｌ）は気相中でジメチルアミン（２８６．１ｍｇ，６．３７ｍｍｏｌ）と反応した。装置は説明されている。蒸気が混合されるとすぐに、白い固体が煙として生成 された。室温にて１５分後、揮発性生成物をポンプで取り除いた；約４時間を要し た。生成物（２３７．０ｍｇ，３．１６ｍｍｏｌ，９５％）は、－９６°に保持しながら、繰り返し分画することにより精製された。」（６５４頁左欄下から１３～５行）「ジエチルアミノシラン－調製。ヨードシラン（２６０．６ｍｇ，１．６５ｍｍｏｌ）は気相中でジエチルアミン（２３９．０ｍｇ，３．２７ｍｍｏｌ）と反応した。１５分後、すべての揮発性生成物をポンプで取り除いた（＜１／２時間）。－７ ８°に保持しながら、フラクションにより、ジエチルアミノシラン（１６７．４ｍｇ，１．６３ｍｍｏｌ，９９％）を得た。」（６５４頁右欄下から６～２行）(b) 甲１６の記載事項「ジエチル（シリル）アミンのサンプルは、ジエチルアミンとクロロシランの気相中での反応により調製された。」（３４０頁１０～１１行） ｂ そして、甲１２及び甲１６の上記各記載事項によると、ジメチルアミノシランやジエチルアミノシランが、ジメチルアミンやジエチルアミンと、ヨードシランやクロロシランの反応により製造できること、当 ｂ そして、甲１２及び甲１６の上記各記載事項によると、ジメチルアミノシランやジエチルアミノシランが、ジメチルアミンやジエチルアミンと、ヨードシランやクロロシランの反応により製造できること、当該反応は気相中、室温下で進行することについては、本件優先日前の技術常識であったといえる。他方、「ジイソプロピルアミノシラン」の製造方法が本件特許の優先日前に知られていたことを認める に足りる証拠はない。 ｃ また、原告は「アルキル基の嵩高さによる立体障害の存在により、反応が進行しにくくなることはあっても、反応そのものが進行しないわけではなく、反応速度や反応生成物の収率の問題が生ずる程度である」と主張するが、原告作成の甲２１８（３６頁）によっても「立体障害とは、Ｒが嵩高いことで、ＳｉとＮの間の結 合が邪魔されて、反応が進行しにくくなること」と説明されているように、一般に、化学反応の進行のしやすさは、分子の立体障害の違いにより変わることが知られているところ、原告が本件優先日当時のアミノシラン類の合成に係る技術常識を示すものとして提出する甲２０２においても、「ジイソプロピルアミノシラン」の合成方法に関する文献の記載がないことに加え、甲２０２に挙げられている合成方法に関 する文献が記載されたアミノシラン類の７つの化合物（ジメチルアミノシラン、ジ エチルアミノシラン、ジフェニルアミノシラン、１－アゼチジニルシラン、１－ピロリジニルシラン、１－ピロリルシラン、１－ピペリジニルシラン）の合成方法や条件を比較しても化合物によって合成の反応条件が異なることからも、仮に反応式が一般化できたとしても、当業者にとって、その下位概念に含まれる化合物の合成方法が直ちに理解できるとか、又は技術常識であったとまでは認められない。 ｄ そうする が異なることからも、仮に反応式が一般化できたとしても、当業者にとって、その下位概念に含まれる化合物の合成方法が直ちに理解できるとか、又は技術常識であったとまでは認められない。 ｄ そうすると、本件優先日前において、甲１２及び甲１６に記載されるように、メチルアミノシランやジエチルアミノシランが、ジメチルアミンやジエチルアミンと、ヨードシランやクロロシランの反応により製造できることは技術常識であったとしても、ジイソプロピルアミノシランを製造できることまでは知られていなかったものといえる。 ｅ さらに、甲１０１の１・２は、被告の分割前の会社であるエアプロダクツアンドケミカルズインコーポレイテッド（本件特許登録時における特許権者）が、本件優先日の翌年の２００６年（平成１８年）９月２７日に、ジイソプロピルアミノシランをＣＡＳ（アメリカ化学会の下部組織であるChemicalAbstractsService の略称。アメリカ化学会が発行するChemicalAbstracts 誌で使用されるＣ ＡＳ登録番号の登録業務を行っている。）に登録し、「公に公開されることを認め、了解します」と陳述したものであって、それ以前にジイソプロピルアミノシランがＣＡＳに登録された事実はうかがわれないこと、本件優先日やＣＡＳの登録の２００６年以降、ＤＩＰＡＳが記載された文献が増えており（甲１３８）、本件出願の公開やＣＡＳの登録が契機となってＤＩＰＡＳに関連する文献が公表されることに なったものと認められる。 そして、このほか、本件優先日前の当業者が、ジイソプロピルアミノシランの製造方法その他の入手方法を容易に見いだすことができたと認めるべき事情はうかがわれない。 (ｳ) 小括 以上によると、甲１に接した本件優先日前の当 の当業者が、ジイソプロピルアミノシランの製造方法その他の入手方法を容易に見いだすことができたと認めるべき事情はうかがわれない。 (ｳ) 小括 以上によると、甲１に接した本件優先日前の当業者が、思考や試行錯誤等の創作 能力を発揮するまでもなく、本件優先日前の技術常識に基づいて、ジイソプロピルアミノシランの製造方法その他の入手方法を見いだすことができたとはいえない。 この点、原告は甲１２及び甲１６の記載に基づく実験結果（甲３０、３１、２１２、２１６）をもって、本件優先日当時、ジイソプロピルアミノシランが製造できたと主張する。しかし、そもそもこれらの実験は、本件優先日後に事後的に行われ たものである上に、これらの実験結果についてみると、甲３０や甲２１２に記載された沸点はジイソプロピルアミノシランの沸点と一致せず、甲２１６には、それらの記載の沸点が誤記であることの説明がされているものの、誤記の合理的な説明がされていないこと、甲３１の実験は液相反応であって甲１６の実験の条件である気相反応を満たしていないことなどの疑義があり、その信用性に疑問があるほか、こ れらの具体的な実験内容によっても、当業者が思考や試行錯誤等の能力を発揮するまでもなく、製造方法その他の入手方法を見いだすことができたと評価できるものではなく、原告の上記主張は採用できない。 したがって、甲１に記載された発明の化学物質として「ジイソプロピルアミノシラン」を、特許法２９条１項３号の「刊行物に記載された発明」と認定することは できない。 よって、甲１に記載された発明として「ジイソプロピルアミノシラン」が記載されていることを前提とする原告の主張はいずれも理由がない。 エ本件審決が認定した甲１発明及び甲１’発明について(ｱ) 本件審決は、甲１に された発明として「ジイソプロピルアミノシラン」が記載されていることを前提とする原告の主張はいずれも理由がない。 エ本件審決が認定した甲１発明及び甲１’発明について(ｱ) 本件審決は、甲１に記載された発明として、次の発明を認定している。 甲１発明「Ｒとしてアルカンを用いたＳｉＨ3［ＮＲ2］系の有機アミノシラン。」甲１’発明「有機金属気相成長法によるシリコンがドープされた化合物半導体層の形成に用いられる、シリコン原料としてのＲとしてアルカンを用いたＳｉＨ3［ＮＲ2］系 の有機アミノシラン。」 (ｲ) 甲１（【０００８】～【００１０】、【００２２】）によると、有機金属気相成長法による、シリコンがドープされた化合物半導体層の形成に用いられるシリコン原料としての有機アミノシラン系の原料が記載され、有機アミノシラン系の原料として、Ｒとしてアルカンを用いたＳｉＨ3［ＮＲ2］系の原料が記載されていることが、また、ＳｉＨ3［ＮＲ2］系の有機アミノシランは、甲１２や甲１６に記載の技術 常識から、その一例であるジメチルアミノシランやジエチルアミノシランの製造方法を見いだすことができたことが認められる。 以上によると、本件審決における甲１発明及び甲１’発明の認定内容に誤りがあるとはいえない。 また、甲１発明及び甲１’発明は、上記ウ(ｱ)のとおり、「刊行物に製造方法その 他の入手方法を理解し得る程度の記載がない場合には、当該刊行物に接した当業者が、思考や試行錯誤等の創作能力を発揮するまでもなく、特許出願時の技術常識に基づいてその製造方法その他の入手方法を見いだすことができることが必要であるというべきである。」との前提において、刊行物に記載された発明としての内容を把握すべきものといえるから、一見すると、甲１発明 基づいてその製造方法その他の入手方法を見いだすことができることが必要であるというべきである。」との前提において、刊行物に記載された発明としての内容を把握すべきものといえるから、一見すると、甲１発明及び甲１’発明の有機アミノシ ランに包含されるような化合物であっても、上記前提を満たさないものについては、刊行物に記載された発明としての甲１発明及び甲１’発明の有機アミノシランには包含されないものと解される。 したがって、本件審決の新規性の判断における「甲１には、「ＳｉＨ3［Ｎ（Ｃ3Ｈ7）2］」で示される「ジイソプロピルアミノシラン」という化学物質の発明が記載さ れているとは認められないとして、甲１発明に「「ＳｉＨ3［Ｎ（Ｃ3Ｈ7）2］」で示されるジイソプロピルアミノシラン」を包含しないとする認定判断に誤りがあるとはいえない。また、同様に、本件審決の甲１’発明についても「ＳｉＨ3［Ｎ（Ｃ3Ｈ7）2］」で示される「ジイソプロピルアミノシラン」を包含しないとする認定判断に誤りがあるとはいえない。 (2) 本件審決の甲１に基づく新規性・進歩性欠如に関する判断について ア本件発明１(ｱ) 前記第２の２及び上記(1)エに基づき本件発明１と甲１発明とを対比すると、両発明の化学物質に関し、本件発明１は【化１】の式により示されるアミノシランであるのに対し、甲１発明は「Ｒとしてアルカンを用いたＳｉＨ3［ＮＲ2］系の有機アミノシラン。」であり、「「ＳｉＨ3［Ｎ（Ｃ3Ｈ7）2］」で示されるジイソプロピルア ミノシラン」を包含していない点において相違している（相違点１）。 (ｲ) そして、以下a～c のとおり、甲１発明を基にして検討し、本件発明１の上記相違点１に係る構成を、本件優先日前に当業者が容易になし得たものとはいえない。 点において相違している（相違点１）。 (ｲ) そして、以下a～c のとおり、甲１発明を基にして検討し、本件発明１の上記相違点１に係る構成を、本件優先日前に当業者が容易になし得たものとはいえない。 ａ 上記(1)ウ(ｲ)で検討したように、本件優先日前にジメチルアミノシランやジエチルアミノシランが製造できることは知られていても、ジイソプロピルアミノシ ランを製造・入手できることまでは知られていなかったといえ、通常の創作能力を有する当業者であっても、本件優先日前に本件発明１のジイソプロピルアミノシランを得ることが容易であったとはいえない。 ｂ 甲１発明に対し、置換基を構成する炭化水素基の大きさが大きい（炭素数の大きい）有機置換基を導入したものの方が、より安定するといったアミノシラン類 の安定性に関する当業者の技術常識（甲２０２）を勘案した場合でも、本件発明１に記載されている「ジイソプロピルアミノシラン」が、本件明細書【００２３】に記載される「従来の取扱い及び処理条件下において安定性を提供する」ことまでは予測できるといえるものの、それと同時に、本件明細書【００７２】【００７３】に要約されるように炭窒化ケイ素誘電膜を比較的低温で形成できるような反応性の高 さを兼ね備えるという、安定性とは相反するような性質をも両立させられる効果までは、予測できたものとはいえない。そうすると、仮に、本件優先日前にジエチルアミノシランを製造・入手できる技術常識が存在していたとしても、予測できない効果を奏する本件発明１のジイソプロピルアミノシランを得ることが容易であったとはいえない。 ｃ また、甲２には、化学蒸着法に関する用語「化学蒸着」の定義「気相化学反 応によって、基板（２００１参照）上に膜を形成させること。化学気相成長ともいう 容易であったとはいえない。 ｃ また、甲２には、化学蒸着法に関する用語「化学蒸着」の定義「気相化学反 応によって、基板（２００１参照）上に膜を形成させること。化学気相成長ともいう。略称、ＣＶＤ。」（１３頁番号４００１）、化学蒸着法に関する用語「前駆体」の定義「化学反応（４００２参照）において、生成物のすぐ前段階に存在して、生成物と構造上密接な関係がある物質。」（１３頁番号４０１０）、化学蒸着法に関する用語「原料ガス」の定義「膜形成時に使用される膜成分を含むガス。反応ガスともい う。」（１３頁番号４０１１）、化学蒸着法に関する用語「ＭＯＣＶＤ」の定義「有機金属化合物を原料ガス（４０１１参照）とするＣＶＤ（４００１参照）。有機金属気相成長ともいう。」（１４頁番号４０２７）との記載があるが、甲２には「ジイソプロピルアミノシラン」に関する記載はなく、その製造方法その他の入手方法を把握することはできない。 (ｳ) なお、仮に、甲１の請求項１に記載された「ＳｉＨ4 又はＳｉ2Ｈ6 と、ＳｉＨ 4 又はＳｉ2Ｈ6 の水素基の一部をアミノ基で置換した有機アミノシラン系の原料」の中から、本件特許の優先日前の技術常識として製造できることが知られていた「ジメチルアミノシラン」や「ジエチルアミノシラン」等の具体的な化合物を選択し、甲１発明及び甲１’発明に代えて用いる別の引用発明を認定した場合を考えても、 上記(ｲ)と同様に、当該別の引用発明からも、本件発明１の当審で認定した相違点１に係る構成を本件優先日前に当業者が容易になし得たものとはいえない。 (ｴ) したがって、本件発明１は、甲１に記載された発明ではなく、甲１に記載された発明及び甲２に記載された技術常識に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものでもない。本件審決 はいえない。 (ｴ) したがって、本件発明１は、甲１に記載された発明ではなく、甲１に記載された発明及び甲２に記載された技術常識に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものでもない。本件審決が、「相違点１が容易想到であるというためには、 本件特許の優先日当時に、当業者がジイソプロピルアミノシランを容易に製造することができたことを立証する必要がある」ところ、「甲１には、本件特許の優先日当時に、当業者がジイソプロピルアミノシランを容易に製造することができたことが記載も示唆もされるものではないし、そのほかに、このことを示す証拠もない。」旨を判断し、甲１発明から本件発明１との相違点につき容易想到性が認められないと 判断した点は、上記の趣旨を判断したものと解されるから、本件審決に誤りがある とはいえない。 イ本件発明２～７(ｱ) 前記第２の２及び上記(1)エに基づき本件発明２～７と甲１’発明とをそれぞれ対比すると、少なくとも、両発明の化学物質に関し、本件発明２～７の前駆体又は組成物は、【化２】の式により示される前駆体であるか、【化３】の式により示 されるジイソプロピルアミノシランを含むシリコン含有膜形成用の組成物であるのに対し、甲１’発明は、「Ｒとしてアルカンを用いたＳｉＨ3［ＮＲ2］系の有機アミノシラン」であり、「「ＳｉＨ3［Ｎ（Ｃ3Ｈ7）2］」で示されるジイソプロピルアミノシラン」を包含していない点において相違している。 (ｲ) そして、発明に含まれる化学物質の相違内容の点において、当審で認定した 相違点１’は当審で認定した相違点１と同内容のものであるといえるから、上記アと同様のことがいえる。 (ｳ) また、甲３には、【請求項１】「チャンバ内に基板を設置する段階（ａ）と、前記チャンバ内にＳｉおよびア は当審で認定した相違点１と同内容のものであるといえるから、上記アと同様のことがいえる。 (ｳ) また、甲３には、【請求項１】「チャンバ内に基板を設置する段階（ａ）と、前記チャンバ内にＳｉおよびアミノシランを含む第１反応物質を導入する段階（ｂ）と、前記第１反応物質の一部を前記基板上に化学吸着させ、前記第１反応物質の他 の一部を前記基板上部に物理吸着させる段階（ｃ）と、前記段階（ｃ）で前記基板上部に物理吸着された前記第１反応物質を前記チャンバから除去する段階（ｄ）と、前記チャンバ内部に第２反応物質を導入する段階（ｅ）と、前記段階（ｃ）で前記基板上に化学吸着された前記第１反応物質に、前記第２反応物質の一部を化学的に反応させ、前記基板上にシリコン含有固体物質を形成する段階（ｆ）と、前記第２ 反応物質の反応しない部分を前記チャンバから除去する段階（ｇ）と、を含むことを特徴とするシリコンを含有する固体薄膜層を形成するための原子層積層方法」との記載、【０００２】【従来技術】「一般的に、Ｓｉ3Ｎ4 およびＳｉＯ2 薄膜は化学気相蒸着（ＣＶＤ）、減圧化学気相蒸着（ＬＰＣＶＤ）、プラズマ－励起化学気相蒸着（ＰＥＣＶＤ）などのような積層方法を使用して形成される」との記載、【０００５】「近 年、Ｓｉ3Ｎ4 およびＳｉＯ2 薄膜を形成するためのＣＶＤによる方法として、原子層 蒸着（ＡＬＤ；ＡｔｏｍｉｃＬａｙｅｒＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）が提案されている。ＡＬＤとは、原子の表面運動体系（ｓｕｒｆａｃｅｋｉｎｅｔｉｃｒｅｇｉｍｅ）による表面制御工程のことであり、特に、基板表面上に２次元的積層（ｔｗｏ－ｄｉｍｅｓｉｏｎａｌｌａｙｅｒ－ｂｙ－ｌａｙｅｒｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）を形成する技術のことである。ジクロロシラン（ＤＣＳ）およびＮＨ3 工程のことであり、特に、基板表面上に２次元的積層（ｔｗｏ－ｄｉｍｅｓｉｏｎａｌｌａｙｅｒ－ｂｙ－ｌａｙｅｒｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）を形成する技術のことである。ジクロロシラン（ＤＣＳ）およびＮＨ3 プラズマを使 用するＡＬＤ積層方法で、Ｓｉ3Ｎ4 薄膜を形成する例は、Ｇｏｔｏ等によって開示されている（Ｇｏｔｏｅｔａｌ．，Ａｐｐｌ．Ｓｕｒｆ．Ｓｃｉ．，１１２，７５～８１（１９９７）；Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．６８（２３），３２５７～９（１９９６））。しかし、この方法で製造される薄膜は、不純物である塩素を０．５％程度含み、かつ酸素を許容できないほど多く含むという問題がある。さらに、Ｓｉ およびＮがＳｉ：Ｎ＝４１：３７の成分比で結合するために、化学量論的なＳｉ3Ｎ4薄膜を形成できない。また、薄膜の成長速度が１サイクル（３００秒）当たり０． ９１Åと遅く、工業生産に不利である」との記載がある。 また、甲６には、【００１２】「化学気相堆積（ＣＶＤ）は、マイクロ電子デバイス構造体の高密度大規模製造に最適な薄膜堆積法であり、半導体製造業者はその使 用に関する広範な専門知識を有する。有機金属ＣＶＤ（ＭＯＣＶＤ）、より特定的には原子層ＭＯＣＶＤ（ＡＬＣＶＤ）は、より低い堆積温度を可能にするとともに形成される層の化学量論および厚さのより厳密な制御を可能にするので、とくに有利な方法である」との記載、【００９６】「本発明の誘電体薄膜を堆積させるために使用する特定のＣＶＤ法は、当業者に公知の多く方法のうちの１つであってよい。本 発明の金属アミド源試薬化合物およびアミノシラン源試薬化合物を供給および堆積させるのにとくに好ましいＣＶＤ法としては、液体供給化学気相堆積（ＬＤＣＶＤ）および原子層化学気相堆積（ＡＬＣＶＤ）が挙げられる」との記載 ド源試薬化合物およびアミノシラン源試薬化合物を供給および堆積させるのにとくに好ましいＣＶＤ法としては、液体供給化学気相堆積（ＬＤＣＶＤ）および原子層化学気相堆積（ＡＬＣＶＤ）が挙げられる」との記載がある。 しかし、上記甲２、甲３及び甲６にはジイソプロピルアミノシランに関する記載はなく、その製造方法その他の入手方法を把握することはできない。 (ｴ) したがって、本件発明２～６は、甲１に記載された発明及び甲２に記載され た技術常識に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものではなく、本件発明４及び７は、甲１、甲３及び甲６に記載された発明並びに甲２に記載された技術常識に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものではない。本件審決が「甲３及び甲６にも、化合物半導体膜にシリコンをドープするためのシリコン原料として、「ジイソプロピルアミノシラン」という化学物質を用いることは記載され ていないから」、「相違点１の検討と同様、甲１に記載された発明及び甲２、３、６の記載事項から、当該相違点１’に係る本件発明２～７の構成を有するものとすることは、当業者が容易に想到し得るものではない。」旨を判断し、甲１’発明から本件発明２～７との相違点１’につき容易想到性が認められないと判断した点は、上記の趣旨を判断したものと解されるから、本件審決に誤りがあるとはいえない。 (3) 原告の主張についてア前記第３の１(1)ア（ｱ）及び(ｲ)の原告の主張は、本件各発明と対比される刊行物に記載された発明の化学物質として、製造方法その他の入手方法を見いだすことができないとの意味において、実体を伴わず形式的に記載された化学物質も認定可能であることを前提とするものであるが、上記(1)ウ(ｱ)に判断したとおりであっ て、採用できない。 を見いだすことができないとの意味において、実体を伴わず形式的に記載された化学物質も認定可能であることを前提とするものであるが、上記(1)ウ(ｱ)に判断したとおりであっ て、採用できない。 イ前記第３の１(1)ア(ｳ)及び(ｴ)の原告の主張につき、本件優先日当時の技術常識①及び②を有する当業者が甲１のジイソプロピルアミノシランの記載に接した場合には、ジイソプロピルアミノシランの製造方法を認識できる旨の主張もしているが、仮に、原告が主張するような二つの技術常識①及び②を基に、その製造方法 を見いだせる可能性が考えられたとしても、それを実現するには、少なくとも二つの技術常識を組み合わせる特別の思考が必要であって、当業者が何らの創作能力を発揮することなく見いだせたとまではいえない。 したがって、前記第３の１(1)ア(ｳ)及び(ｴ)の主張は採用できない。 ウ前記第３の１(1)ア(ｵ)の原告の主張につき、被告は、甲２１７の意見書に述 べられているＤＩＰＡＳ、ＤＳＢＡＳ及びＤＴＢＡＳはいずれも嵩高い化合物であ るから、当業者がこれらの化合物が同様の製造方法で製造できると理解することはあったとしても、当業者が嵩高くないジエチルアミノシランの製造方法に基づいて、嵩高いＤＩＰＡＳを容易に製造し得ると考えることはない旨を主張しているところ、原告の主張する甲２１７の記載をもって、直ちに、ジイソプロビルアミノシランを製造できたと認めるに足りず、他にこれを認めるに足りる証拠はないから、採用で きない。 エ前記第３の１(1)ア(ｶ)の原告の主張は、上記(1)ウのとおり、原告による実験結果を参酌するまでもなく、甲１に記載された発明の化学物質として「ジイソプロピルアミノシラン」を認定することはできないから、採用できない。 オ前 原告の主張は、上記(1)ウのとおり、原告による実験結果を参酌するまでもなく、甲１に記載された発明の化学物質として「ジイソプロピルアミノシラン」を認定することはできないから、採用できない。 オ前記第３の１(1)イ(ｱ)の原告の主張は、刊行物に記載された発明から、どの ようにして実施できるかも分からない発明を当業者が容易になし得たとする不合理な判断を許容する内容というものであって、採用できない。 カ前記第３の１(1)イ(ｲ)及び(ｳ)の原告の主張は、いずれも甲１に記載された発明として、本件発明１を包含する上位概念の発明が認定できることを前提とするが、上記(1)ウのとおり、「製造方法その他の入手方法を見いだすことができたとは いえない」との理由から甲１に記載された発明の化学物質として「ジイソプロピルアミノシラン」を認定することはできない以上、同様の理由により、甲１に記載された発明として「ジイソプロピルアミノシラン」を包含する発明を認定することができず前提を欠くから、いずれも採用できない。また、前記第３の１(1)ア(ｷ)～(ｻ)及びイ（ｴ）～（ｵ）の原告の主張も前提を欠き採用できない。 (4) 小括以上によると、「本件発明１～７が甲１に記載された発明に対して新規性及び進歩性が欠如しているとはいえないので、無効理由１及び２には理由がない。」とした本件審決の判断に誤りはなく、取消事由１、２は理由がない。 ３ 取消事由３、４（無効理由３、４（甲４に基づく新規性・進歩性欠如の判断 誤り））について (1) 甲４に記載された発明ア甲４の記載甲４には、以下のとおりの記載がある。 (ｱ) 特許請求の範囲【請求項１】一般式（Ｒ1Ｒ2Ｎ）nＳｉＨ4-n（ただし、上式において、Ｒ1、Ｒ2 がＨ －、Ｃ 載された発明ア甲４の記載甲４には、以下のとおりの記載がある。 (ｱ) 特許請求の範囲【請求項１】一般式（Ｒ1Ｒ2Ｎ）nＳｉＨ4-n（ただし、上式において、Ｒ1、Ｒ2 がＨ －、ＣＨ3－、Ｃ2Ｈ5－、Ｃ3Ｈ7－、Ｃ4Ｈ9－のいずれかであり、そのうち少なくとも一つがＨ－でない。ｎは１～４の整数である）で表される有機シラン化合物を原料ガスとして化学気相成長法により窒化珪素膜を形成することを特徴とする半導体装置の保護膜形成方法。 【請求項２】有機シラン化合物を２種類以上組み合わせて用いる請求項１に記載 の半導体装置の保護膜形成方法。 【請求項３】有機シラン化合物が、トリスジメチルアミノシラン（（ＣＨ3）2Ｎ）3ＳｉＨ、ビスジメチルアミノシラン（（ＣＨ3）2Ｎ）2ＳｉＨ2、ジメチルアミノシラン（（ＣＨ3）2Ｎ）ＳｉＨ3、 トリスジエチルアミノシラン（（Ｃ2Ｈ5）2Ｎ）3ＳｉＨ、ビスジエチルアミノシラン（（Ｃ2Ｈ5）2Ｎ）2ＳｉＨ2、ジエチルアミノシラン（（Ｃ2Ｈ5）2Ｎ）ＳｉＨ3、トリスジプロピルアミノシラン（（Ｃ3Ｈ7）2Ｎ）3ＳｉＨ、ビスジプロピルアミノシラン（（Ｃ3Ｈ7）2Ｎ）2ＳｉＨ2、 ジプロピルアミノシラン（（Ｃ3Ｈ7）2Ｎ）ＳｉＨ3、トリスジイソブチルアミノシラン（（Ｃ4Ｈ9）2Ｎ）3ＳｉＨ、ビスジイソブチルアミノシラン（（Ｃ4Ｈ9）2Ｎ）2ＳｉＨ2、ジイソブチルアミノシラン（（Ｃ4Ｈ9）2Ｎ）ＳｉＨ3 である請求項１または２に記載の半導体装置の保護膜形成方法。 (ｲ) 産業上の利用分野 【０００１】【産業上の利用分野】本発明は半導体装置の薄膜作成方法に関するものであり、特に高信頼性を有する半導体を保護するパッシベーション膜の製造方法に関するも (ｲ) 産業上の利用分野 【０００１】【産業上の利用分野】本発明は半導体装置の薄膜作成方法に関するものであり、特に高信頼性を有する半導体を保護するパッシベーション膜の製造方法に関するものである。 (ｳ) 従来の技術 【０００２】【従来の技術】半導体装置の保護膜はデバイスの活性領域への外部から来る水分やナトリウムなどのアルカリ金属等の異物の侵入を遮断するとともに、その硬い膜によりデバイスを損傷から保護することなどの働きにより、デバイスの信頼性を向上させる手法として用いられてきている。半導体装置にとって信頼性は最も重要な ファクターであり、その製造ラインの評価を決定するものと言える。 【０００３】この保護膜の形成技術はその目的（保護対象、形成温度等）に応じて、種々の膜が開発、実用化されてきたが、その中でも、不純物侵入阻止効果（アルカリイオン、水分）、機械的強度、ステップカバレッジの点から窒化珪素膜（ＳｉＮ膜）が最も 有効であると考えられ、現在広範囲に使用されている。 【０００４】このＳｉＮ膜の合成法として、シランガスとアンモニア（もしくは窒素）を原料ガスとし、比較的低温で合成できるプラズマＣＶＤ（ＲＥＣＶＤ）法が一般的に用いられる。プラズマＣＶＤ法の他には、熱ＣＶＤ法による合成法もある。この方法に よるとプラズマＣＶＤ法で合成した膜と比較して密度、水素含有量は向上するが、膜応力は増大してしまう。さらに、この方法は成膜時に７００～１０００℃という高温加熱を必要とするため、保護膜として成膜する場合プロセス的に不可能である。 (ｴ) 発明が解決しようとする課題 【０００５】 【発明が解決しようとする課題】上述したごとく、プラズマ合成ＳｉＮ膜（正確にはＳｉＮxＨy 膜）は優れ セス的に不可能である。 (ｴ) 発明が解決しようとする課題 【０００５】 【発明が解決しようとする課題】上述したごとく、プラズマ合成ＳｉＮ膜（正確にはＳｉＮxＨy 膜）は優れた物性を持つが、いくつかの問題点が指摘されている。例えば、膜応力が大きい点であり、膜応力がＡｌ配線にかかりボイドの発生等の配線の劣化が起こり、ついには断線に至ってしまう可能性がある。また、水素含有量が多い点も挙げられ、膜中の含有水素がデバイスのＳｉＯ2／Ｓｉ面に侵入し、ＭＯＳ 特性劣化の原因となると考えられている。さらに、プラズマからの電子やイオンの照射によるデバイスの損傷も考慮する必要がある。今後、デバイスがより微細化、高密度化するとこれらの問題が顕著になり、Ａｌ配線やデバイスの信頼性が劣化する可能性がある。 【０００７】 したがって、本発明は、硬度、応力、水素含有量など全てにおいて満足できる信頼性の大きな半導体装置の保護膜形成方法を提供することを目的とする。 (ｵ) 課題を解決するための手段【０００８】【課題を解決するための手段】本発明者らが鋭意努力検討した結果、上記プラズマ ＳｉＮ膜の問題点は、プラズマ内で生成する活性種に選択性がないことから生じることが原因であることを見いだした。すなわち、プラズマ放電空間内で原料ガスは電子衝突で分解し反応が進むが、この時の電子エネルギーはある分布を持つため、反応が複雑になり、成膜に関与する反応活性種が種々存在するようになる。そのため成膜パラメータをどのように変えても、膜の物性は最適化されずに、例えば、水 素含有量と応力との間でトレードオフ現象が生じる。従って、成膜に関与する活性種をある程度決定、制御することにより、本問題を解決できることが判った。反応を制御する方法とし されずに、例えば、水 素含有量と応力との間でトレードオフ現象が生じる。従って、成膜に関与する活性種をある程度決定、制御することにより、本問題を解決できることが判った。反応を制御する方法としてプラズマのかわりに熱分解反応を用いる方法が考えられる。 従来の熱ＣＶＤ法の原料ガスはシランと窒素やアンモニアを用いているため、前述したごとく成膜には８００℃程度にまで上げなければならなかった。このため、本 研究者らは低温化できるガスについて、研究を深めた結果、今回新しい有機系の反 応ガスを発見するに至った。・・・【０００９】すなわち、本発明は、一般式（Ｒ1Ｒ2Ｎ）nＳｉＨ4-n（ただし、上式において、Ｒ1、Ｒ2 がＨ－、ＣＨ3－、Ｃ2Ｈ5－、Ｃ3Ｈ7－、Ｃ4Ｈ9－のいずれかであり、そのうち少なくとも一つがＨ－でない。ｎは１～４の整数であ る）で表される有機シラン化合物を原料ガスとして化学気相成長法により窒化珪素膜を形成することを特徴とする半導体装置の保護膜形成方法を提供する。 【００１１】有機シラン化合物としては、トリスジメチルアミノシラン（（ＣＨ3）2Ｎ）3ＳｉＨ、ビスジメチルアミノシラン（（ＣＨ3）2Ｎ）2ＳｉＨ2、ジメチルアミノシラン（（ＣＨ 3）2Ｎ）ＳｉＨ3、トリスジエチルアミノシラン（（Ｃ2Ｈ5）2Ｎ）3ＳｉＨ、ビスジエチルアミノシラン（（Ｃ2Ｈ5）2Ｎ）2ＳｉＨ2、ジエチルアミノシラン（（Ｃ2Ｈ5）2Ｎ）ＳｉＨ3、トリスジプロピルアミノシラン（（Ｃ3Ｈ7）2Ｎ）3ＳｉＨ、ビスジプロピルアミノシラン（（Ｃ3Ｈ7）2Ｎ）2ＳｉＨ2、ジプロピルアミノシラン（（Ｃ3Ｈ7）2Ｎ）ＳｉＨ3、トリスジイソブチルアミノシラン（（Ｃ4Ｈ9）2Ｎ）3ＳｉＨ、ビスジイソブチル アミノシラン（（Ｃ4Ｈ9）2Ｎ）2Ｓ Ｈ7）2Ｎ）2ＳｉＨ2、ジプロピルアミノシラン（（Ｃ3Ｈ7）2Ｎ）ＳｉＨ3、トリスジイソブチルアミノシラン（（Ｃ4Ｈ9）2Ｎ）3ＳｉＨ、ビスジイソブチル アミノシラン（（Ｃ4Ｈ9）2Ｎ）2ＳｉＨ2、ジイソブチルアミノシラン（（Ｃ4Ｈ9）2Ｎ）ＳｉＨ3 を用いるのが好ましい。 (ｶ) 発明の作用【００１２】【発明の作用】以下に本発明をさらに詳細に説明する。本発明の方法により半導体 装置に保護膜を形成するに際しては、有機シラン化合物を原料ガスとして化学気相成長法により半導体装置上に窒化珪素膜を形成する。 【００１３】本発明においては、有機シラン化合物としては、一般式（Ｒ1Ｒ2Ｎ）nＳｉＨ4-n （ただし、上式において、Ｒ1、Ｒ2 がＨ－、ＣＨ3－、Ｃ2Ｈ5－、Ｃ3Ｈ7－、Ｃ4Ｈ9－のいずれかであり、そのうち少なくとも一つがＨ－でない。ｎは１～４の整数である）で表される有機化合物を少なくとも１種用いる。 【００１４】上記有機シラン化合物としては、有機シラン化合物が、トリスジメチルアミノシラ ン（（ＣＨ3）2Ｎ）3ＳｉＨ、ビスジメチルアミノシラン（（ＣＨ3）2Ｎ）2ＳｉＨ2、ジメチルアミノシラン（（ＣＨ3）2Ｎ）ＳｉＨ3、トリスジエチルアミノシラン（（Ｃ2Ｈ5）2Ｎ）3ＳｉＨ、ビスジエチルアミノシラン（（Ｃ2Ｈ5）2Ｎ）2ＳｉＨ2、ジエチルアミノシラン（（Ｃ2Ｈ5）2Ｎ）ＳｉＨ3、トリスジプロピルアミノシラン（（Ｃ3Ｈ7）2Ｎ）3ＳｉＨ、ビスジプロピルアミノシラン（（Ｃ3Ｈ7）2Ｎ）2ＳｉＨ2、 ジプロピルアミノシラン（（Ｃ3Ｈ7）2Ｎ）ＳｉＨ3、トリスジイソブチルアミノシラン（（Ｃ4Ｈ9）2Ｎ）3ＳｉＨ、ビスジイソブチルアミノシラン（（Ｃ4Ｈ9）2Ｎ）2ＳｉＨ2、ジイソブチルアミノシラ ジプロピルアミノシラン（（Ｃ3Ｈ7）2Ｎ）ＳｉＨ3、トリスジイソブチルアミノシラン（（Ｃ4Ｈ9）2Ｎ）3ＳｉＨ、ビスジイソブチルアミノシラン（（Ｃ4Ｈ9）2Ｎ）2ＳｉＨ2、ジイソブチルアミノシラン（（Ｃ4Ｈ9）2Ｎ）ＳｉＨ3 を用いるのが好ましい。 【００１５】本発明の方法を実施する際にしては、図１に模式的に示す装置を用いるのが好適で ある。同図において、１は原料ガス、２は基板、３はヒータ、４はオイルバス、５は成膜室、６はノズル、７は排気ポンプ、８はストップバルブ、９はガスラインである。 【００１６】本発明の保護膜形成法によれば、本原料ガスを用い、反応を制御（温度、添加ガス 等）することで、適当な反応活性種を選択でき、それにより膜中のＳｉ－Ｈ、Ｎ－Ｈ結合密度を自在に変化させられることができ、膜中水素含有量を制御できる。また応力に関しても膜中のＳｉ／Ｎ比等を調整することにより、適当な真性応力値に設定できる。またこの２つの効果を同時に達成できる。またプラズマを用いていないため電子やイオン等による照射損傷はない。さらに、ステップカバレッジの点で も有機材料の流動性から従来のプラズマＳｉＮ膜よりは改善される。デバイスへ与 える効果としては、応力が配線に与えるストレスマイグレーション等の影響を低減でき、寿命が向上する。また、プラズマＣＶＤ膜の特徴である膜中の未反応結合手（ダングリングボンド－水素移動の原因と考えられる）が少ない膜が得られるためＭＯＳデバイスへの影響が低減できる。 (ｷ) 実施例 【００１７】【実施例】以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明する。 （実施例１）本実施例においては、図１に示す装置を用いて成膜を行った。原料ガスとしてはトリスジメチルアミノシラン（（ＣＨ3）2Ｎ）3ＳｉＨ 【実施例】以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明する。 （実施例１）本実施例においては、図１に示す装置を用いて成膜を行った。原料ガスとしてはトリスジメチルアミノシラン（（ＣＨ3）2Ｎ）3ＳｉＨを用いた。・・・【００１８】（実施例２）本実施例においても、実施例１と同様に図１に示す装置を 用いて成膜を行った。原料ガスとしてはビスジエチルアミノシラン（（Ｃ2Ｈ5）2Ｎ）2ＳｉＨ2 を用いた。・・・【００１９】（実施例３）本実施例においても、実施例１と同様に図１に示す装置を用いて成膜を行った。原料ガスとしてはジメチルアミノシラン（（Ｃ2Ｈ5）2Ｎ）ＳｉＨ3 とトリ スジメチルアミノシラン（（ＣＨ3）2Ｎ）3ＳｉＨを種々の比率で混合したものを用いた。・・・イ甲４における有機シラン化合物に関する記載内容(ｱ) 上記アの甲４の請求項１に係る特許請求の範囲及び【０００７】の記載によると、甲４には、硬度、応力、水素含有量など全てにおいて満足できる信頼性の大 きな半導体装置の保護膜形成方法を提供することを目的とした、「一般式（Ｒ1Ｒ2Ｎ）nＳｉＨ4-n（ただし、上式において、Ｒ1、Ｒ2 がＨ－、ＣＨ3－、Ｃ2Ｈ5－、Ｃ3Ｈ7－、Ｃ4Ｈ9－のいずれかであり、そのうち少なくとも一つがＨ－でない。ｎは１～４の整数である）で表される有機シラン化合物を原料ガスとして化学気相成長法により窒化珪素膜を形成する」「半導体装置の保護膜形成方法」の発明が記載されているもの といえる。 (ｲ) また、甲４の請求項３に係る特許請求の範囲並びに【００１１】及び【００１４】の記載によると、上記(ｱ)の発明で用いられる特定の有機シラン化合物として好ましい具体的な化合物としては、「トリスジメチルアミノシラン（（ＣＨ3）2Ｎ）3ＳｉＨ 囲並びに【００１１】及び【００１４】の記載によると、上記(ｱ)の発明で用いられる特定の有機シラン化合物として好ましい具体的な化合物としては、「トリスジメチルアミノシラン（（ＣＨ3）2Ｎ）3ＳｉＨ、ビスジメチルアミノシラン（（ＣＨ3）2Ｎ）2ＳｉＨ2、ジメチルアミノシラン（（ＣＨ3）2Ｎ）ＳｉＨ3、トリスジエチルアミノシラン（（Ｃ2Ｈ5）2Ｎ）3ＳｉＨ、ビ スジエチルアミノシラン（（Ｃ2Ｈ5）2Ｎ）2ＳｉＨ2、ジエチルアミノシラン（（Ｃ2Ｈ5）2Ｎ）ＳｉＨ3、トリスジプロピルアミノシラン（（Ｃ3Ｈ7）2Ｎ）3ＳｉＨ、ビスジプロピルアミノシラン（（Ｃ3Ｈ7）2Ｎ）2ＳｉＨ2、ジプロピルアミノシラン（（Ｃ3Ｈ7）2Ｎ）ＳｉＨ3、トリスジイソブチルアミノシラン（（Ｃ4Ｈ9）2Ｎ）3ＳｉＨ、ビスジイソブチルアミノシラン（（Ｃ4Ｈ9）2Ｎ）2ＳｉＨ2、ジイソブチルアミノシラ ン（（Ｃ4Ｈ9）2Ｎ）ＳｉＨ3」が、それぞれ挙げられている。 (ｳ) ここで、上記の「ジプロピルアミノシラン（（Ｃ3Ｈ7）2Ｎ）ＳｉＨ3」については、「ジノルマルプロピルアミノシラン」及び「ジイソプロピルアミノシラン」という構造の異なる２種類の化合物を意味するのか、「ジノルマルプロピルアミノシラン」のみを意味するのかに争いがあり、甲４に「ジイソプロピルアミノシラン」に 相当する化合物が実質的に記載されているといえるか否かという点にも関連するので、以下検討する。 ａ まず、甲４における「ジプロピルアミノシラン（（Ｃ3Ｈ7）2Ｎ）ＳｉＨ3」との記載が、「ジイソプロピルアミノシラン」をも含めた意図で書かれたものであるかは、甲４全体の記載事項を見ても具体的な記載も示唆もされていない。 ｂ また、甲１１１によると、「ノルマル、・・・直鎖状化合物の命名に用いられ ミノシラン」をも含めた意図で書かれたものであるかは、甲４全体の記載事項を見ても具体的な記載も示唆もされていない。 ｂ また、甲１１１によると、「ノルマル、・・・直鎖状化合物の命名に用いられる接頭語。普通 ｎ－と略記する。 例：ｎ－ブチル、ｎ－へプタン、ＩＵＰＡＣ命名法では、側鎖がある場合にのみ特殊な接頭語を用いることになったので、ｎ－のない場合に直鎖を表す。」ことが示されていることから、本件優先日前の技術常識に基づいて、甲４における「ジプロピルアミノシラン（（Ｃ3Ｈ7）2Ｎ）ＳｉＨ3」との記 載が「ジノルマルプロピルアミノシラン」のみを意味する余地もあるとはいえる一 方、甲４記載の有機シラン化合物が甲１１１記載の「ＩＵＰＡＣ命名法」に基づき命名されているかどうかは不明であるため、甲４におけるこのような記載が、一義的に「ジノルマルプロピルアミノシラン」のみを意味するとまではいえない。 ｃ そこで、特定の有機シラン化合物として好ましい具体的な化合物として上記(ｲ)で列挙した内容を改めて確認すると、名前に「ノルマル」との表記が入った化合 物は何ら見当たらない一方で、「イソ」との表記が入った化合物として、「トリスジイソブチルアミノシラン」、「ビスジイソブチルアミノシラン」及び「ジイソブチルアミノシラン」が確認できる。そして、「トリスジイソブチルアミノシラン」、「ビスジイソブチルアミノシラン」及び「ジイソブチルアミノシラン」なるこれらの化合物は、それぞれ、複数の異性体が存在しているところを「イソ」の表記を用いなが ら１種類の構造の化合物だけに特定したものとなっていることに鑑みると、甲４（請求項３等）において、これら化合物と並列的に列挙記載されている「ジプロピルアミノシラン」を、「ジノルマルプロピルアミノシラン」及び の構造の化合物だけに特定したものとなっていることに鑑みると、甲４（請求項３等）において、これら化合物と並列的に列挙記載されている「ジプロピルアミノシラン」を、「ジノルマルプロピルアミノシラン」及び「ジイソプロピルアミノシラン」という構造の異なる２種類の化合物と解するのは不自然であり、上記ｂの「ＩＵＰＡＣ命名法」のように、側鎖を表す接頭語がないことをもって、一義的に 直鎖構造の化合物を意図していると解するのが自然である。 (ｴ) 以上によると、甲４に「ジイソプロピルアミノシラン」に相当する有機シラン化合物が記載されているとは認められない。 したがって、甲４に「ジイソプロピルアミノシラン」に相当する有機シラン化合物が記載されていることを前提とする原告の主張はいずれも理由がない。 ウ本件審決で認定した甲４発明及び甲４’発明について(ｱ) 本件審決は、甲４に記載された発明として、次の発明を認定している。 甲４発明「一般式（Ｒ1Ｒ2Ｎ）nＳｉＨ4-n（ただし、上式において、Ｒ1、Ｒ2 がＨ－、ＣＨ3－、Ｃ2Ｈ5－、Ｃ3Ｈ7－、Ｃ4Ｈ9－のいずれかであり、そのうち少なくとも一つがＨ－でない。ｎは１～４の整数である）で表される有機シラン化合物。」 甲４’発明「化学気相成長法により窒化珪素膜を形成するために用いられる原料 ガスとしての、一般式（Ｒ1Ｒ2Ｎ）nＳｉＨ4-n（ただし、上式において、Ｒ1、Ｒ2 がＨ－、ＣＨ3－、Ｃ2Ｈ5－、Ｃ3Ｈ7－、Ｃ4Ｈ9－のいずれかであり、そのうち少なくとも一つがＨ－でない。ｎは１～４の整数である）で表される有機シラン化合物。」(ｲ) 甲４(【請求項１】、【請求項３】、【００１７】～【００１９】)によると、「一般式（Ｒ1Ｒ2Ｎ）nＳｉＨ4-n（ただし、上式において、Ｒ1、Ｒ2 がＨ－ ある）で表される有機シラン化合物。」(ｲ) 甲４(【請求項１】、【請求項３】、【００１７】～【００１９】)によると、「一般式（Ｒ1Ｒ2Ｎ）nＳｉＨ4-n（ただし、上式において、Ｒ1、Ｒ2 がＨ－、ＣＨ3－、Ｃ2Ｈ5－、 Ｃ3Ｈ7－、Ｃ4Ｈ9－のいずれかであり、そのうち少なくとも一つがＨ－でない。ｎは１～４の整数である）で表される有機シラン化合物」について、実施例（【００１７】～【００１９】）に、「トリスジメチルアミノシラン（（ＣＨ3）2Ｎ）3ＳｉＨ」、「ビスジエチルアミノシラン（（Ｃ2Ｈ5）2Ｎ）2 ＳｉＨ2」、「ジメチルアミノシラン（（Ｃ2Ｈ5）2Ｎ）ＳｉＨ3」、「トリスジメチルアミノシラン（（ＣＨ3）2Ｎ）3ＳｉＨが記 載されていることが認められる。 以上によると、本件審決における甲４発明及び甲４’発明の認定内容に誤りがあるとはいえない。 (ｳ) また、甲４発明及び甲４’発明は、前記２(1)ウ(ｱ)のとおり、「刊行物に製造方法やその他の入手方法を理解し得る程度の記載がない場合には、当該刊行物に接 した当業者が、思考や試行錯誤等の創作能力を発揮するまでもなく、特許出願時の技術常識に基づいてその製造方法その他の入手方法を見いだすことができることが必要であるというべきである。」との前提において、刊行物に記載された発明としての内容を把握すべきものといえるから、一見すると、甲４発明及び甲４’発明の有機アミノシランに包含されるような化合物であっても、上記前提を満たさないもの については、刊行物に記載された発明としての甲４発明及び甲４’発明の有機アミノシランには包含されないものと解される。 したがって、本件審決の新規性の判断における「甲４発明の「Ｃ3Ｈ7－」が「ノルマルプロピル基」及び「イソプロピル基」のいずれを示して び甲４’発明の有機アミノシランには包含されないものと解される。 したがって、本件審決の新規性の判断における「甲４発明の「Ｃ3Ｈ7－」が「ノルマルプロピル基」及び「イソプロピル基」のいずれを示しているのかが明らかでないことに加えて、甲４には、「ジイソプロピルアミノシラン」という化学物質が記載 されているとは認められないとして、甲４発明に「「ＳｉＨ3［Ｎ（Ｃ3Ｈ7）2］」で示 されるジイソプロピルアミノシラン」を包含しないとする認定判断に誤りがあるとはいえない。また、同様に、本件審決の甲４’発明についても「「ＳｉＨ3［Ｎ（Ｃ3Ｈ7）2］」で示されるジイソプロピルアミノシラン」を包含しないとする認定判断に誤りがあるとはいえない。 (2) 本件審決の甲４に基づく新規性・進歩性欠如に関する判断について ア本件発明１(ｱ) 前記第２の２及び上記(1)ウに基づき本件発明１と甲４発明とを対比すると、両発明の化学物質に関し、本件発明１は【化１】の式により示されるアミノシランであるのに対し、甲４発明は「一般式（Ｒ1Ｒ2Ｎ）nＳｉＨ4-n（ただし、上式において、Ｒ1、Ｒ2 がＨ－、ＣＨ3－、Ｃ2Ｈ5－、Ｃ3Ｈ7－、Ｃ4Ｈ9－のいずれかであり、そ のうち少なくとも一つがＨ－でない。ｎは１～４の整数である）で表される有機シラン化合物」であり、「「ＳｉＨ3［Ｎ（Ｃ3Ｈ7）2］」で示されるジイソプロピルアミノシラン」を包含していない点において相違している（相違点２）。 (ｲ) そして、上記相違点２は前記２(2)ア(ｱ)の相違点１と実質同じ内容のものであるから、前記２(2)ア(ｲ)と同様のことがいえる。 (ｳ) したがって、本件発明１は、甲４に記載された発明ではなく、甲４に記載された発明及び甲２に記載された技術常識に基づいて当 のものであるから、前記２(2)ア(ｲ)と同様のことがいえる。 (ｳ) したがって、本件発明１は、甲４に記載された発明ではなく、甲４に記載された発明及び甲２に記載された技術常識に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものでもない。本件審決が「本件特許の優先日当時に、当業者がイソプロピルアミノシランを容易に製造することができたことを示す証拠もないから、甲４発明において、相違点２に係る本件発明１の構成を採用することは当業者が容易に 想到し得たものであるとはいえない」旨を判断し、甲４発明から本件発明１との相違点につき容易想到性が認められないと判断した点は、上記の趣旨を判断したものと解されるから、本件審決に誤りがあるとはいえない。 イ本件発明２～７(ｱ) 前記第２の２及び上記(1)ウに基づき本件発明２～７と甲４’発明とをそれ ぞれ対比すると、両者は少なくとも、本件発明２～７は「ジイソプロピルアミノシ ラン」に相当する構造式【化２】又は【化３】のアミノシラン（以下「ジイソプロピルアミノシラン」と言い替える。）を備えるのに対し、甲４’発明は「一般式（Ｒ1Ｒ2Ｎ）nＳｉＨ4-n（ただし、上式において、Ｒ1、Ｒ2 がＨ－、ＣＨ3－、Ｃ2Ｈ5－、Ｃ3Ｈ7－、Ｃ4Ｈ9－のいずれかであり、そのうち少なくとも一つがＨ－でない。ｎは１～４の整数である）で表される有機シラン化合物の原料ガス」であり、「「Ｓｉ Ｈ3［Ｎ（Ｃ3Ｈ7）2］」で示されるジイソプロピルアミノシラン」を包含していない点において相違している（相違点２’）。 (ｲ) そして、発明に含まれる化学物質の相違内容の点において、上記相違点２’は上記相違点２と実質同じ内容のものであり、さらに上記アで述べたように、上記相違点２は前記２(2)ア(ｱ)の相違点１と実質同 ｲ) そして、発明に含まれる化学物質の相違内容の点において、上記相違点２’は上記相違点２と実質同じ内容のものであり、さらに上記アで述べたように、上記相違点２は前記２(2)ア(ｱ)の相違点１と実質同じ内容のものである。また、無効理 由４の本件発明２～７の進歩性判断において提示された甲２及び３の記載事項を併せて検討しても、「ジイソプロピルアミノシラン」に関する記載はなく、その製造方法その他の入手方法を把握することはできない。 (ｳ) したがって、本件発明２～６は、甲４に記載された発明及び甲２に記載された技術常識に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものではなく、本件 発明４及び７は、甲４及び３に記載された発明並びに甲２に記載された技術常識に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものではない。本件審決が「甲３にも、パッシベーション膜を化学気相成長するための原料ガスとして「ジイソプロピルアミノシラン」という化学物質を用いることは記載されていないから、相違点２の検討と同様、甲４に記載された発明及び甲２、３の記載事項から、当該相違点 ２’に係る本件発明２～７の構成を有するものとすることは、当業者が容易に想到し得るものではない。」旨を判断し、甲４’発明から本件発明１との相違点につき容易想到性が認められないと判断した点は、上記の趣旨を判断したものと解されるから、本件審決に誤りがあるとはいえない。 (3) 原告の主張について ア前記第３の２(1)ア(ｱ)の原告の主張は、上記(1)イ(ｳ)で判断したとおり、甲 ４に「ジイソプロピルアミノシラン」に相当する有機シラン化合物が記載されているとは認められないから、採用できない。 イ前記第３の２(1)イ(ｱ)及び(ｲ)の原告の主張は、刊行物に記載された発明から に「ジイソプロピルアミノシラン」に相当する有機シラン化合物が記載されているとは認められないから、採用できない。 イ前記第３の２(1)イ(ｱ)及び(ｲ)の原告の主張は、刊行物に記載された発明から、どのようにして実施できるかも分からない発明を当業者が容易になし得たとする、不合理な判断を許容する内容となるものであり、また、本件優先日前の技術常 識を勘案したところで、甲４に記載された発明において本件各発明のようなイソプロピルアミノシランを採用する動機が何ら見いだせないことから、いずれも採用できない。 ウ前記第３の２(1)イ(ｳ)及び(ｴ)の原告の主張は、いずれも甲４に記載された発明として、本件発明１を包含する上位概念の発明が認定できることを前提とする が、上記(1)イ(ｴ)のとおり、甲４に「ジイソプロピルアミノシラン」に相当する有機シラン化合物が記載されているとは認められないものであるから、甲４に記載された発明として「ジイソプロピルアミノシラン」を包含する発明を認定することができず前提を欠くから、いずれも採用できない。また、前記第３の２(1)ア(ｲ)～(ｶ)及びイ(ｵ）の原告の主張も前提を欠き採用できない。 (4) 小括したがって、「本件発明１～７が甲４に記載された発明に対して新規性及び進歩性が欠如しているとはいえないので、無効理由３及び４には理由がない。」とした本件審決の判断に誤りはなく、取消事由３、４は理由がない。 ４ 取消事由５（手続違背）について (1) 取消事由５は、「審決の予告は、裁判所と特許庁との間の「キャッチボール現象」発生防止のために、合議体の判断を示した後に被請求人に訂正をする機会を付与するための手続であり、訂正請求がされない以上、審理を終結し、審決の予告どおりの審決をしなければならず 「キャッチボール現象」発生防止のために、合議体の判断を示した後に被請求人に訂正をする機会を付与するための手続であり、訂正請求がされない以上、審理を終結し、審決の予告どおりの審決をしなければならず、更なる審理をするための主張立証を許容することは、違法といわざるを得ない。」と主張して、本件審判において手続違背があったと するものである。 (2) しかしながら、特許法１６４条の２に規定される特許無効審判における審決の予告の制度は、特許無効審判の審決に対する審決取消訴訟提起後の訂正審判の請求につき、それに起因する特許庁と裁判所との間の事件の往復による審理の遅延ひいては審決の確定の遅延を解消する一方で、特許無効審判の審判合議体が審決において示した特許の有効性の判断を踏まえた訂正の機会を得られるという利点を確保 するために、審決取消訴訟提起後の訂正審判の請求を禁止することと併せて設けられたものとはいえるものの、訂正請求がされない以上、審理を終結し、審決の予告どおりの審決をしなければならないものとはいえず、そのような定めもない。 むしろ特許法では、審決の予告の後、審理の終結を通知した場合であっても、審判長は、必要があるときは、当事者若しくは参加人の申立てにより又は職権で、審 理の再開をすることができ（同法１５６条３項）、無効審判において審理を尽くす制度設計が図られているのであって、審判合議体が、審理を十分に尽くしていないことが明らかになったような「事情の変更」があると認める場合には、更に審理を行うものであって、審決の予告に記載した判断内容で審決をするとは限らず、審決の予告と異なる判断内容で審決をすることもあり得るものである。 (3) 本件審判での手続状況本件審判では、審決の予告（甲１６５）に対し、被告である た判断内容で審決をするとは限らず、審決の予告と異なる判断内容で審決をすることもあり得るものである。 (3) 本件審判での手続状況本件審判では、審決の予告（甲１６５）に対し、被告である被請求人がその判断の誤りを指摘する上申書（甲１６６）を提出したことから、審判合議体が、審理を尽くす上で終結できない「事情の変更」が生じたものと認めたものといえる。さらに、原告である請求人には、このような「事情の変更」が生じた点に関し、審尋に より意見を述べる機会も与えられていたことからすると、審決の予告後の審決に到るまでの手続が特許制度の趣旨に反するとはいえず、審決の予告後には請求人にも十分な主張の機会が与えられていたともいえ、本件審判の手続に違法があったものとはいえない。 (4) 原告の主張について 上記(1)～(3)によると、本件審判の手続において、特許権者（被請求人・被告） への不当な主張立証の機会付与がされたものとも、デュープロセス（憲法３１条）違反があったものともいえず、平等原則（憲法１４条）に違反があったともいえないから、採用できない。 (5) 小括したがって、本件審決に至るまでの手続に違法があったものとはいえず、取消事 由５は理由がない。 第５ 結論以上の次第であり、原告主張の取消事由はいずれも理由がなく、本件審決にこれを取り消すべき違法は認められない。 よって、原告の請求は棄却されるべきものであるから、主文のとおり判決する。 知的財産高等裁判所第１部 裁判長裁判官本多知成 裁判官 本多知成 裁判官 遠山敦士 裁判官 天野研司 （別紙１） （別紙１）
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