- 1 -平成２４年４月２６日判決言渡平成２３年（行ケ）第１０２２５号審決取消請求事件口頭弁論終結日平成２４年２月２日判決 原告大阪ガスケミカル株式会社訴訟代理人弁護士重冨貴光同黒田佑輝訴訟代理人弁理士北村修一郎同東邦彦同太田隆司被告田岡化学工業株式会社訴訟代理人弁護士松本司同田上洋平主文 １ 原告の請求を棄却する。 ２ 訴訟費用は原告の負担とする。 事実 及び理由 第１ 請求特許庁が，無効２０１０－８００１９４号事件について，平成２３年６月７日にした審決を取り消す。 第２ 当事者間に争いのない事実 １ 特許庁における手続の経緯等被告は，発明の名称を「フルオレン誘導体の結晶多形体およびその製造方法」とする特許第４１４０９７５号（優先権主張平成１９年２月１５日，平成２０年２月８日出願，同年６月２０日設定登録。以下「本件特許」という。）の特許権者であ - 2 -る。原告は，平成２２年１０月２１日付けで，本件特許（請求項７）について無効審判請求（無効２０１０－８００１９４号事件）をし，特許庁は，平成２３年６月７日，「本件審判の請求は，成り立たない。」との審決をし，その謄本は，同月１６日，原告に送達された。 ２ 特許請求の範囲 審判請求（無効２０１０－８００１９４号事件）をし，特許庁は，平成２３年６月７日，「本件審判の請求は，成り立たない。」との審決をし，その謄本は，同月１６日，原告に送達された。 ２ 特許請求の範囲本件特許の特許請求の範囲の請求項７の記載は，次のとおりである（甲４２。以下，この発明を「本件発明」という。）。 【請求項７】示差走査熱分析による融解吸熱最大が１６０～１６６℃である９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレン（判決注以下，「ＢＰＥＦ」と略記することがある。）の結晶多形体。 ３ 審決の理由(1) 別紙審決書写しのとおりである。その判断の概要は，以下のとおりである。 本件発明は，本件特許出願の優先権主張日前に頒布された公刊物である特開平１０－４５６５５号公報（甲１）に記載された発明（以下「甲１発明」という。）ではなく，特許法２９条１項３号に該当しないから，請求人（原告）の無効理由１は理由がない。 本件発明は，本件特許出願の優先権主張日前に頒布された公刊物である特開２００５－１０４８９８号公報（甲２）に記載された発明（以下「甲２発明」という。）ではなく，特許法２９条１項３号に該当しないから，請求人（原告）の無効理由２は理由がない。 (2) 審決が認定した甲１発明及び甲２発明の内容は，以下のとおりである。 ア甲１発明の内容９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの結晶。 イ甲２発明の内容１５０℃に溶融させて，着色度をＪＩＳＫ１５０４に準拠して測定できる９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレン。 - 3 -(3) 審決が認定した本件発明と甲１発明，甲２発明との一致点，相違点は，以下のとおりである。 ア本件発明と甲１発明(ｱ) －ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレン。 - 3 -(3) 審決が認定した本件発明と甲１発明，甲２発明との一致点，相違点は，以下のとおりである。 ア本件発明と甲１発明(ｱ) 一致点「９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの結晶。」である点。 (ｲ) 相違点結晶の物性ないし形態が，本件発明においては，「示差走査熱分析による融解吸熱最大が１６０～１６６℃」である「結晶多形体」であるのに対して，甲１発明においては，示差走査熱分析による融解吸熱最大の数値範囲及びその結晶形態が明らかでない点。 イ本件発明と甲２発明(ｱ) 一致点「９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレン。」である点。 (ｲ) 相違点ＢＰＥＦの物性ないし形態が，本件発明においては，「示差走査熱分析による融解吸熱最大が１６０～１６６℃」である「結晶多形体」であるのに対して，甲２発明においては，「１５０℃に溶融させて，着色度をＪＩＳＫ１５０４に準拠して測定できる」ものであって，示差走査熱分析による融解吸熱最大の数値範囲及びその結晶形態が明らかでない点。 第３ 当事者の主張 １ 取消事由に係る原告の主張審決には，(1) 甲１発明に基づく新規性判断の誤り（取消事由１），(2) 甲２発明の認定の誤り（取消事由２），(3) 甲２発明に基づく新規性判断の審理不尽（取消事由３）があり，これらは，審決の結論に影響を及ぼすから，審決は取り消され - 4 -るべきである。すなわち，(1) 甲１発明に基づく新規性判断の誤り（取消事由１）本件発明は，甲１発明ではなく，特許法２９条１項３号に該当しないとした審決の判断は，以下のとおり，誤りである。 ア審決は，甲１の「実施例１・・・得られた結 に基づく新規性判断の誤り（取消事由１）本件発明は，甲１発明ではなく，特許法２９条１項３号に該当しないとした審決の判断は，以下のとおり，誤りである。 ア審決は，甲１の「実施例１・・・得られた結晶（９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの純度は９９．５％，収量は４３．８ｇ，収率６５．９％であった。」の記載から甲１発明を認定した。そして，甲１の実施例１においては結晶の析出時に「攪拌」が当然に行われることを前提として，甲５（平成２１年９月２９日付け実験成績証明書）及び甲６（平成２２年１月１５日付け実験報告書）の追試方法は，甲１の実施例１のように「攪拌」しながら結晶を析出させるものではないから，甲１の実施例１に即した実験ではない，「攪拌」を継続した甲３１の３（審決乙１。平成２２年１２月２４日付け追試実験証明書），甲３７（審決乙６。平成２３年３月２４日付け事実実験公正証書）の追試は甲１の実施例１に即した実験であると判断し，甲３１の３，甲３７の追試方法によって製造されたＢＰＥＦは，本件発明の「示差走査熱分析による融解吸熱最大が１６０～１６６℃」という発明特定事項を満たさないとして，本件発明が甲１発明と実質的に同一であるとはいえないと判断した。 しかし，審決の判断は誤りである。 まず，審決は，甲１の段落【００２２】，【００２６】に明示的な攪拌停止の記載がないことを理由に，実施例１は冷却時も攪拌が継続されていたと認定したが，誤りである。段落【００２２】の記載は，段落【００２１】の記載から続くものであり，これらには，再結晶精製方法の具体的な操作方法・条件に限定はないとの前提で，①粗製品を溶媒に加熱・溶解して熱濾過すること，②得られた濾液を攪拌しながら徐々に冷却して固体を析出させること，③得られた固形物を濾過して乾燥する 法の具体的な操作方法・条件に限定はないとの前提で，①粗製品を溶媒に加熱・溶解して熱濾過すること，②得られた濾液を攪拌しながら徐々に冷却して固体を析出させること，③得られた固形物を濾過して乾燥すること，という操作が列記されている。そして，これらの操作は推奨の操作方法に留まり，甲１の各実施例に必ず適用されるものではない。このことは，甲１記載の - 5 -４つの実験（実施例１ないし３，比較例１）のうち，①の熱濾過の操作を行ったのが，実施例２（【００２８】）と実施例３（【００３０】）だけであることからも明らかである。また，比較例１において，攪拌が明記された冷却操作の記載がある（【００３３】）のに対し，実施例１においては，冷却工程において攪拌は停止されていたと見るべき記載がある（【００２６】）。 したがって，甲１の実施例１において，冷却時にも攪拌が継続されていたことを前提として，攪拌を停止した甲５及び甲６の追試は実施例１の追試として不適当と判断し，攪拌を継続した甲３１の３（審決乙１）及び甲３７（審決乙６）を実施例１の追試として適当なものとした審決の判断は誤りである。 なお，甲３７の実験は，甲１の実施例１のうち，精製工程（【００２６】）だけを実施したものであり，どのようにＢＰＥＦの粗精製物を合成したか不明であるから，甲１の実施例１の追試ともいえない。 イ原告（審判請求人）は，甲１の実施例１が攪拌が継続された実験であったと仮定して，追試５－１において，甲３１の３（審決乙１）実験を追試することにより，攪拌の有無にかかわらず本件発明のＢＰＥＦ（本件特許に係る明細書の記載にならい，以下，本件発明のＢＰＥＦを「多形体Ｂ」ということがある。）ができることを明らかにしたが，審決は，追試５－１の結果を考慮することなく，甲３１の５（審決乙３の１）の記 特許に係る明細書の記載にならい，以下，本件発明のＢＰＥＦを「多形体Ｂ」ということがある。）ができることを明らかにしたが，審決は，追試５－１の結果を考慮することなく，甲３１の５（審決乙３の１）の記載から，冷却速度を変化させることによって結晶多形を望みのものに作り分けることが可能になることが一般に知られているところ，冷却速度の条件が異なる追試５－１の結果によっては，甲３１の３の追試方法の結果を否定することはできない旨判断した。 しかし，審決の判断は誤りである。 (ｱ) 甲３１の３の再結晶精製工程はＢＰＥＦの粗精製物を溶解させたトルエンを９０．７℃に昇温し，空気中で放冷する工程であるから，トルエンの入ったフラスコの加熱を停止し，空気中で放冷できるようにフラスコを固定した段階の後は成り行きの冷却となり，冷却温度を制御することはできない。冷却速度に影響を与える - 6 -気温，湿度，実験器具等の実験環境が明らかでない。実験環境が異なれば，実験の冷却速度も異なるにもかかわらず，冷却速度が一致しない限り新規性を否定できないと判断するのは合理性を欠く。 また，審決は，追試５－１における再結晶精製工程は甲１の実施例１に記載のない条件を多分の試行錯誤により見出して実施したものであるとするが，事実に反する認定である。 (ｲ) 審決は，攪拌を継続したという理由のみで甲３１の３を甲１の実施例１の適正な追試と認めたのであるから，攪拌を継続した追試５－１も適正な追試として認められるべきであるが，審決は，冷却速度が違う点のみを根拠として，他に、合理的な理由を示すことなく、追試５－１を適正な追試と認めなかった。 審決は，結局，「多形体Ｂが新規なものである」ことを前提に判断したものと考えられるが，「多形体Ｂが新規なものである」か否かが無効理由として争われて すことなく、追試５－１を適正な追試と認めなかった。 審決は，結局，「多形体Ｂが新規なものである」ことを前提に判断したものと考えられるが，「多形体Ｂが新規なものである」か否かが無効理由として争われている場合に，多形体Ｂが新規であることを前提として，本件発明の新規性が否定されないというのは同義反復であり，審決の判断は，「多形体Ｂが新規なものである」との予断に基づくものであり，不当である。 (2) 甲２発明の認定の誤り（取消事由２）審決は，甲２発明を，「１５０℃に溶融させて，着色度をＪＩＳＫ１５０４に準拠して測定できる９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレン」と認定した。 しかし，審決の認定は誤りである。 特許法２９条１項３号には，「特許出願前に日本国内又は外国において，頒布された刊行物に記載された発明又は電気通信回線を通じて公衆に利用可能となった発明」と規定され，「刊行物に記載された実施例」とは記載されていないから，当業者が発明と認識できる記載部分が新規性判断の対象となるべきであり，実施例の記載全体を一体のものとして新規性判断の対象にしなければならないものではない。 甲２の実施例１には，ＢＰＥＦ製造方法の記載があり（【００６１】，【００６ - 7 -２】），これを実施することにより何らかのＢＰＥＦが製造できることは明らかであって発明として必要十分の記載であるから，この部分が甲２発明として認定されるべきである。 審決は，上記の必要十分な発明の記載を超えて，発明者が生成した生成物の着色度の測定結果部分までも発明の範囲に含めて甲２発明を認定しており，甲２発明の認定を誤ったものである。 (3) 甲２発明に基づく新規性判断の審理不尽（取消事由３）審決は，甲２発明の認定を誤った結果，甲２発明を追試した甲７ 明の範囲に含めて甲２発明を認定しており，甲２発明の認定を誤ったものである。 (3) 甲２発明に基づく新規性判断の審理不尽（取消事由３）審決は，甲２発明の認定を誤った結果，甲２発明を追試した甲７の実験について，１５０℃で溶融できることが確認されていないとして，甲７の追試方法に基づく原告（審判請求人）の「甲２の実施例１として記載されるＢＰＥＦは，本件発明の全ての発明特定要件を満たし，両者に相違点はなく，本件発明と同じである。」旨の主張は採用できないと判断した。 しかし，審決には審理不尽の違法がある。 すなわち，甲７の正当性は，甲２発明の追試としてなされた実験である甲３１の４（審決乙２）と対比の上判断されるべきであるが，審決は，合理的理由もなくこれを行わず，追試の正当性について実質的な判断をしておらず，審理不尽である。 なお，甲７は，甲２の実施例１を忠実に追試したものであるが，甲３１の４の追試は，２分間の水浴にて急冷した後に空気中で放冷するという甲２の実施例１に記載のない方法を実施したものである（甲３４）。 被告は，上記の方法を実施した理由として，甲２には「冷却する」との記載はあるが「徐冷する」との記載はないこと，実験者の安全衛生を確保するために，トルエンの共沸温度である８５℃の危険温度域を速やかに通過させたことを述べる。しかし，被告の主張は不合理である。すなわち，甲２には水浴で急冷するとの記載はないから，途中で冷却方法を変更するのは甲２記載の範囲を逸脱した操作である。 また，共沸温度を速やかに通過させたという点について，共沸温度域を実験者の安全衛生のために避けなければならないとする実験上の常識は存在しない。トルエン - 8 -溶液を冷却する工程で，実験者が実験器具の傍についている必要はなく，冷却準備ができれば，実験者は安全な 全衛生のために避けなければならないとする実験上の常識は存在しない。トルエン - 8 -溶液を冷却する工程で，実験者が実験器具の傍についている必要はなく，冷却準備ができれば，実験者は安全な場所に退避すれば足りる。被告のこのような不合理な操作は，通常の冷却では多形体Ｂが製造できることを推認させるものである。 ２ 被告の反論審決には，以下のとおり，取り消されるべき判断の誤りはない。 (1) 取消事由１（甲１発明に基づく新規性判断の誤り）に対しア原告は，審決が，甲１の実施例１において，冷却時にも攪拌が継続されていたことを前提として，攪拌を停止した甲５及び甲６を甲１の実施例１の追試として不適当とし，攪拌を継続した甲３１の３（審決乙１）及び甲３７（審決乙６）を実施例１の追試として適当であるとした判断に誤りがある旨主張する。 しかし，原告の主張は，以下のとおり失当である。 (ｱ) 甲１発明のＢＰＥＦの結晶多形体は，粗精製物を一定の溶媒に加熱して溶解した後，冷却することで得られるが，甲１の段落【００２２】及び【００２６】には，加熱を停止した後も，「攪拌を継続」して，結晶を析出させることが記載される。原告は，甲１発明の明細書の上記記載を無視し，段落【００２１】の「この再結晶精製方法の具体的な操作方法・条件については特に限定はない」との記載を取り上げて主張の根拠とするが，失当である。 一方，甲５及び甲６の実験では，加熱を停止した後，「攪拌を停止」して，結晶を析出させる操作がなされている（甲２７）。 (ｲ) ところで，甲１の段落【００２４】及び【００２５】の工程を経た後である段落【００２６】記載の「結晶の析出」の開始温度は，甲３１の３（審判乙１）の実験でも，甲３７（審判乙６）の実験でも，また，過去の実験においても４０℃前後であって，「 【００２５】の工程を経た後である段落【００２６】記載の「結晶の析出」の開始温度は，甲３１の３（審判乙１）の実験でも，甲３７（審判乙６）の実験でも，また，過去の実験においても４０℃前後であって，「５０℃以上」になることはなかった。 一方，甲５の実験では，結晶の析出開始の温度が「５２℃付近」であり，甲６の実験では該温度の記録がない（甲２７）。甲５及び甲６の実験において，攪拌を停止しているが，攪拌を停止することによって，濃度勾配・温度勾配をつけやすくし， - 9 -結晶化の過程に何らかの影響を与える（５０℃以上で析出を開始するなど，高温での析出）可能性があること等を考慮すると，甲５及び甲６の実験は，信頼性において劣るものといえる。 (ｳ) 以上のとおり，甲５及び甲６の実験は，甲１発明を追試した実験と評価することができないから，甲１発明の実施例１に即した実験ではないとした審決の判断に誤りはない。 イ原告は，①追試５－１において，甲３１の３（審決乙１）実験を追試することにより，多形体Ｂができることを示したにもかかわらず，追試５－１の結果を考慮することなく，冷却速度の条件が異なる追試５－１の結果によっては，甲３１の３の追試方法の結果を否定することはできないとした審決の判断は誤りである，②攪拌を継続した追試５－１は適正な追試として認められるべきであるにもかかわらず，理由を明らかにすることなく，冷却速度が違う点のみを根拠として，追試５－１を適正な追試と認めなかった審決の判断は，「多形体Ｂが新規なものである」との予断に基づくものであり，不当である旨主張する。 しかし，原告の主張は，以下のとおり失当である。 上記アのとおり，甲１の段落【００２４】及び【００２５】の工程を再現すれば，段落【００２６】記載の「結晶の析出」の開始温度は，甲３１の 旨主張する。 しかし，原告の主張は，以下のとおり失当である。 上記アのとおり，甲１の段落【００２４】及び【００２５】の工程を再現すれば，段落【００２６】記載の「結晶の析出」の開始温度は，甲３１の３（審判乙１）の実験でも，事実実験公正証書（甲３７・審判の乙６）の実験でも，過去の実験でも，４０℃前後であり，「５０℃以上」になることはなかった。 すなわち，甲１の記載に基づけば，結晶の析出開始温度が「５０℃以上」になることはなく，得られる多形体も融点１０８．４℃ないし１０８．５℃の従来の多形体であって，多形体Ｂ（本件発明のＢＰＥＦ）が得られることはない。 本件特許は，一般に多形析出の制御が困難であるとされていた状況において，結晶の析出開始温度を「５０℃以上」に設定することにより，融点１６０～１６６℃の新規の結晶，すなわち多形体Ｂが得られることを見出した点に特徴がある。これに対し，甲１において何らの制御をすることなく「析出温度が５０℃以上となる」 - 10 -ことはないというべきである。 この点，原告は，本件特許では結晶の析出開始温度の特段の制御はなされておらず，甲１発明と本件特許の基礎出願（特願２００７－３４３７０号公報。甲１９）とは，再結晶時の操作において同一であるとして，甲１発明の従来手法でも結晶の析出開始温度が５０℃以上となり，多形体Ｂが得られる旨主張する。 しかし，原告の主張は失当である。 甲１発明では，「得られた上記粗結晶５０ｇをトルエン４００ｍｌからなる混合溶媒に攪拌，加熱下に溶解させた後」（甲１の段落【００２６】）であるのに対し，基礎出願及び本件特許では，「粗精製物８０ｇとトルエン６４０ｇの懸濁液を９０℃に加熱し，同温度で１時間攪拌して均一な溶液とした。」（甲１９の段落【００２４】，甲４２の段落【００３６】）として 対し，基礎出願及び本件特許では，「粗精製物８０ｇとトルエン６４０ｇの懸濁液を９０℃に加熱し，同温度で１時間攪拌して均一な溶液とした。」（甲１９の段落【００２４】，甲４２の段落【００３６】）としている。トルエンの比重は０．８６６ｇ／㎤であることを考慮すると，甲１発明と本件特許の基礎出願及び本件発明とは，ＢＰＥＦの粗結晶とトルエンの重量比において相違し，再結晶時の操作において同一とはいえない。 また，甲１には，再結晶の操作において，温度制御に係る観点からの記載，示唆は一切ないのに対し，本件特許の基礎出願（甲１９）では，ＢＰＥＦの粗精製物とトルエンの懸濁液の加熱温度を９０℃とすること，同温度を維持して１時間攪拌すること，３０℃まで徐冷し同温度で１時間保温攪拌することなど，温度制御に係る操作をすることが記載されている（【００２４】）。 以上によれば，甲１発明においても，結晶の析出開始温度が５０℃以上となり，多形体Ｂが得られるとする原告の上記主張は採用の限りでない。 (2) 取消事由２（甲２発明の認定の誤り）に対し原告は，甲２の実施例１には，ＢＰＥＦ製造方法が記載されており（【００６１】，【００６２】），発明として必要十分の記載であるから，上記記載部分が甲２発明として認定されるべきであるにもかかわらず，審決は，甲２発明について，「１５０℃に溶融させて，着色度をＪＩＳＫ１５０４に準拠して測定できる」と - 11 -の発明者が生成した生成物の着色度の測定結果に係る構成を含めて認定した点において，誤りがある旨主張する。 しかし，審決の甲２発明の認定に誤りはなく，原告の主張は採用の限りでない。 (3) 取消事由３（甲２発明に基づく新規性判断の審理不尽）に対し原告は，甲２発明を追試した甲７の実験の正当性は，甲２発明の追試である甲３ 明の認定に誤りはなく，原告の主張は採用の限りでない。 (3) 取消事由３（甲２発明に基づく新規性判断の審理不尽）に対し原告は，甲２発明を追試した甲７の実験の正当性は，甲２発明の追試である甲３１の４（審決乙２）と対比の上判断されるべきであるが，審決は，甲２発明の認定を誤った結果，甲７の実験について，１５０℃で溶融できることが確認されていないとして，合理的理由もなく追試の正当性についての実質的判断を行わなかったから，審理不尽の違法がある旨主張する。 しかし，原告の主張は失当である。 追試実験により，甲２発明の「生成物」と同じ物が得られたとするためには，当該実験による生成物が，甲２に記載されたＡＰＨＡ値と同じ生成物であると確認されることを要する。甲７の実験において，１５０℃で溶融できることが確認されていない以上，甲７の実験によって得られた物の融点が，本件発明の融点の範囲内にあったとしても，そのことをもって多形体Ｂであるとすることはできない。 また，被告の実験（甲３１の４）は，原告の甲７及び甲８の実験を追試することにより，「１６０～１６６℃」の多形体Ｂが得られるか否かを確認することであったが，得られた生成物の融点は「１０７．１℃」であったため，着色度の測定をするまでもなく，原告の上記各実験（甲７，甲８）は甲２の追試とはいえないことが確認された。すなわち，被告の実験（甲３１の４）においては着色度の測定は不要であったから，該測定を省略した。 甲２発明で得られる「生成物」は「１５０℃に溶融」させられるものであるから，その融点は１５０℃以下であって，本件発明の融点「１６０～１６６℃」の多形体Ｂでないことは明白である。 第４ 当裁判所の判断当裁判所は，以下のとおり，原告主張の取消事由にはいずれも理由がなく，審決 - 12 - て，本件発明の融点「１６０～１６６℃」の多形体Ｂでないことは明白である。 第４ 当裁判所の判断当裁判所は，以下のとおり，原告主張の取消事由にはいずれも理由がなく，審決 - 12 -に取り消されるべき違法はないと判断する。すなわち， １ 取消事由１（甲１発明に基づく新規性判断の誤り）について(1) 原告は，審決が，甲１の実施例１において，冷却時にも攪拌が継続されていたことを前提として，攪拌を停止した甲５及び甲６を甲１の実施例１の追試として不適当とし，攪拌を継続した甲３１の３（審決乙１）及び甲３７（審決乙６）を実施例１の追試として適当であるとした判断に誤りがある旨主張する。 しかし，原告の主張は，以下のとおり失当である。 ア認定事実甲１には以下の記載がある。 【００２１】この再結晶精製方法の具体的な操作方法・条件については特に限定はないが，得られた粗製品に溶媒を加え，攪拌下加温して溶解させた後，熱濾過する。・・・【００２２】目的物の取り出しは，得られた濾液を撹拌しながら室温もしくは冷水で徐々に冷却しながら固体を析出させ，次いで，得られた固形物を濾過し，乾燥させるのがよい。なお，本発明によれば，純度９９．４％以上，残存硫酸量１５０ｐｐｍ以下の目的とする〔９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレン〕を得ることができる。 【００２４】【実施例】実施例１攪拌機，冷却管及び滴下ロートを備えた内容積１０００ｍｌの４つ口フラスコに純度９９．５重量％のフルオレノン（フルオレンを液相空気酸化して得たもの）４５ｇ（０．２５ｍｏｌ）とフェノキシエタノール（四日市合成株式会社製，ＰＨＥ－Ｇ）１３８ｇ（１．００ｍｏｌ），β－メルカプトプロピオン酸０．２ｍｌを仕込み，均一に溶解させてから９５％硫 得たもの）４５ｇ（０．２５ｍｏｌ）とフェノキシエタノール（四日市合成株式会社製，ＰＨＥ－Ｇ）１３８ｇ（１．００ｍｏｌ），β－メルカプトプロピオン酸０．２ｍｌを仕込み，均一に溶解させてから９５％硫酸４５ｍｌを３０分かけて滴下した後，反応温度を６５℃で４時間保温し，反応を続けて完結させた。 - 13 -【００２５】次いで，反応液に水９０ｍｌ，トルエン４５０ｍｌを加え，８０～８５℃で３０分間攪拌，水洗後，３０分間静置して，下層の水層を分離した。更に２回同量の水を加えて水洗を繰り返し，硫酸を除去した。反応液を室温まで冷却して結晶を析出させ，濾過後，７０℃で１日間減圧乾燥した。得られた粗結晶（９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの純度は９８．５％，収量は８２．３ｇ，収率７４．５％であった。また，結晶中の残存硫酸は６００ｐｐｍであった。 【００２６】得られた上記粗結晶５０ｇをトルエン４００ｍｌからなる混合溶媒に攪拌，加熱下に溶解させた後，室温まで徐々に冷却して結晶を析出させる。該結晶を濾過し，７０℃で１日間減圧乾燥した。得られた結晶（９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの純度は９９．５％，収量は４３．８ｇ，収率６５．９％であった。また，結晶中の残存硫酸は１５０ｐｐｍであった。 【００２７】実施例２・・・【００２８】実施例１と同様にして得られた上記粗結晶５０ｇをメチルイソブチルケトン４００ｍｌに溶解後，太閤活性炭・・・１ｇを添加し，よく混合した後，熱濾過し，室温まで徐々に冷却して結晶を析出させ，濾過，乾燥した。・・・【００２９】実施例３・・・【００３０】実施例１と同様にして得られた上記粗結晶５０ｇをメタノール４５０ｍｌに加え，よく攪拌溶解後，熱濾過し 々に冷却して結晶を析出させ，濾過，乾燥した。・・・【００２９】実施例３・・・【００３０】実施例１と同様にして得られた上記粗結晶５０ｇをメタノール４５０ｍｌに加え，よく攪拌溶解後，熱濾過し，室温まで徐々に冷却して結晶を析出させ，濾過，乾燥した。・・・イ判断上記ア認定の事実によれば，甲１記載の発明は，再結晶精製方法の具体的な操作 - 14 -方法・条件については特に限定はないが，得られた粗製品に溶媒を加え，攪拌下加温して溶解させた後，熱濾過するものであること（【００２１】），目的物の取り出しは，得られた濾液を攪拌しながら室温もしくは冷水で徐々に冷却しながら固体を析出させ，次いで，得られた固形物を濾過し，乾燥させるのがよいこと（【００２２】），実施例１においては，得られた粗結晶５０ｇをトルエン４００ｍｌからなる混合溶媒に攪拌，加熱下に溶解させた後，室温まで徐々に冷却して結晶を析出させ，該結晶を濾過したこと（【００２６】），他の実施例でも同様の工程がとられていること（【００２８】，【００３０】）が認められる。 以上によれば，甲１においては，再結晶精製方法の具体的操作方法等について，特に限定はないものの，目的物である結晶析出の際，得られた粗製品に溶媒を加え，濾液を攪拌しながら徐々に冷却することが推奨されており，実施例１に関し，段落【００２６】に，混合溶媒に攪拌，加熱下に溶解させた後，室温まで徐々に冷却して結晶を析出させ，該結晶を濾過した旨記載され，他の実施例でも同様の工程が記載されており，特段，上記の推奨される方法とは異なる方法によることは示唆されていない以上，冷却して結晶を析出させる際にも攪拌を継続したと認めるのが合理的である。 これに対し，原告は，甲１の段落【００２６】に，実施例１においては，冷却工程において攪 法によることは示唆されていない以上，冷却して結晶を析出させる際にも攪拌を継続したと認めるのが合理的である。 これに対し，原告は，甲１の段落【００２６】に，実施例１においては，冷却工程において攪拌が停止されていたと解される記載部分がある旨主張する。しかし，原告の主張は失当である。上記のとおり，甲１の段落【００２１】ないし【００２６】には冷却工程において攪拌が停止された旨の記載はなく，むしろ，これらの記載を併せ読むならば，冷却工程においても攪拌が継続されていると解すべきである。 したがって，甲１の実施例１において，冷却時にも攪拌が継続されていたことを前提として，攪拌を停止した甲５及び甲６の追試は甲１の実施例１の追試として不適当と判断し，攪拌を継続した甲３１の３（審決乙１）及び甲３７（審決乙６）を実施例１の追試として適当なものと判断した審決に誤りはない。 (2) 原告は，追試５－１において，甲３１の３（審決乙１）実験を追試すること - 15 -により，攪拌の有無にかかわらず多形体Ｂができることを明らかにしたが，①追試５－１の結果を考慮することなく，冷却速度の条件が異なる追試５－１の結果によっては，甲３１の３の追試方法の結果を否定することはできない旨とした審決の判断は誤りである，②攪拌を継続した追試５－１は適正な追試として認められるべきであるにもかかわらず，理由を明らかにすることなく，冷却速度が違う点のみを根拠として，追試５－１を合理的な追試と認めなかった審決の判断は，「多形体Ｂが新規なものである」との予断に基づくものであり，不当である旨主張する。 しかし，原告の主張はいずれも失当である。 甲１６，甲２８（原告の実施した追試５－１の内容及び結果）によれば，オイルバスを９４．０℃まで昇温してフラスコ内部の液相部温度を９０．７℃まで加 張する。 しかし，原告の主張はいずれも失当である。 甲１６，甲２８（原告の実施した追試５－１の内容及び結果）によれば，オイルバスを９４．０℃まで昇温してフラスコ内部の液相部温度を９０．７℃まで加温し，内容物を完全溶解させた後，オイルバスを外し，それ以降は空気中にて放冷し，この間，フラスコの内容物の攪拌を継続したこと，再結晶が始まった「濁り始め」は液温５５℃付近，自然放熱冷却開始後１６分程度であり，「大量析出」は液温４５℃付近，自然放熱冷却開始後２７分程度であること（甲２８の図２の黄色の線），得られたＢＰＥＦの融点は１６１．０℃であったことが認められる。 一方，甲３１の３，甲３４によれば，被告の実施した甲１の実施例１の追試実験において，オイルバスを９４．０℃まで昇温してフラスコ内部の液相部温度を９０． ７℃まで加温し，内容物を完全溶解させた後，オイルバスを外し，それ以降は空気中にて放冷し，この間，フラスコの内容物の攪拌を継続したこと，放冷を開始した後の時間とフラスコ内部の液相部温度の推移は，１９分後／５９．９℃，２９分後／５０．０℃，４６分後／４０．０℃，５０分後／３８．６℃（結晶析出開始），５６分後／３６．８℃（結晶の大量析出），１１２分後／３０．４℃，３５２分後／２４．８℃であったこと，製造されたＢＰＥＦの「示差走査熱分析による融解吸熱最大」は１０８．４℃であったことが認められる。 ところで，結晶析出の際の冷却条件が，多形体の析出にとって重要な条件であることは，本件特許の優先権主張日における技術常識と認められる（甲３１の５）。 - 16 -そして，追試５－１と甲３１の３の追試実験とは，結晶析出の際の冷却速度において相違し，結晶析出について重要な条件において相違するから，追試５－１の結果が「得られたＢＰＥＦの融点は１６１．０ 16 -そして，追試５－１と甲３１の３の追試実験とは，結晶析出の際の冷却速度において相違し，結晶析出について重要な条件において相違するから，追試５－１の結果が「得られたＢＰＥＦの融点は１６１．０℃であった」というものであったとしても，「製造されたＢＰＥＦの『示差走査熱分析による融解吸熱最大』は１０８．４℃であった」との甲３１の３の追試実験の結果を覆すものとはいえない。そして，甲１には結晶析出の際の冷却条件等に関する記載ないし示唆はないから，追試５－１の結果が，本件発明の「示差走査熱分析による融解吸熱最大が１６０～１６６℃」との要件を満たすものであったとしても，本件発明が甲１発明と実質的に同一とは認められないというべきである。 したがって，追試５－１の結果によっては，甲３１の３の追試方法の結果を否定することはできないとした審決の判断に誤りはなく，予断に基づくものともいえない。原告の主張は理由がない。 なお，原告は，甲１の実施例１においては，攪拌の有無にかかわらず，多形体Ｂができることを前提として，甲５及び甲６の追試も正当に評価されるべきである旨主張する。しかし，原告の主張は失当である。上記のとおり，攪拌の有無も含め，結晶析出の工程における具体的な条件の選択によって，結晶化に影響のある状態は変化すると考えられるから，甲５及び甲６の追試によって多形体Ｂが得られたとしても，そのことのみから，甲１の実施例１で，攪拌の有無にかかわらず多形体Ｂが得られるとはいえない。原告の主張は前提を欠く。 ２ 取消事由２（甲２発明の認定の誤り）について原告は，甲２の実施例１には，ＢＰＥＦ製造方法が記載されており（【００６１】，【００６２】），発明として必要十分の記載であるから，上記記載部分が甲２発明として認定されるべきであるにもかかわらず，審決は，甲２発 ２の実施例１には，ＢＰＥＦ製造方法が記載されており（【００６１】，【００６２】），発明として必要十分の記載であるから，上記記載部分が甲２発明として認定されるべきであるにもかかわらず，審決は，甲２発明について，「１５０℃に溶融させて，着色度をＪＩＳＫ１５０４に準拠して測定できる」との発明者が生成した生成物の着色度の測定結果に係る構成を含めて認定した点において，誤りがある旨主張する。 - 17 -しかし，原告の主張は，以下のとおり失当である。 (1) 認定事実甲２には次の記載がある。 【００６０】以下に，実施例及び比較例に基づいて本発明を詳細に説明するが，本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。なお，本実施例において，着色度は，ＪＩＳＫ１５０４に準拠して測定した。 【００６１】実施例１攪拌機，冷却管及びビュレットを備えたガラス製反応器に純度９９．５重量％のフルオレノン３５０ｇ（１．９４モル）とフェノキシエタノール１０７０ｇ（７． ７８モル）を仕込み，β－メルカプトプロピオン酸２．３ｇを加えて撹拌した混合液に，反応温度を５０℃に保持しつつ，９８重量％の硫酸５７０ｇを６０分かけて滴下した。滴下終了後，反応温度を５０℃に保ち，さらに５時間撹拌することにより反応を完結させた。 【００６２】反応終了後，反応混合液に４８重量％水酸化ナトリウム水溶液９２０ｇを温度８０℃を保持しつつ滴下した。滴下終了後のｐＨは約８であった。メタノール２．５ｋｇを加えて，１０℃まで冷却したところ，９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンと硫酸ナトリウムの混合結晶が析出した。ろ過により混合結晶を取り出したのち，トルエン３．５ｋｇ，水１．０ｋｇを加えて８５℃に加熱して硫酸ナトリウムを溶解させた。水相を エトキシ）フェニル）フルオレンと硫酸ナトリウムの混合結晶が析出した。ろ過により混合結晶を取り出したのち，トルエン３．５ｋｇ，水１．０ｋｇを加えて８５℃に加熱して硫酸ナトリウムを溶解させた。水相を除去したのち，有機相をさらに８５℃の水で２回洗浄した。トルエン相を１０℃に冷却することにより，９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレン７００ｇ（使用したフルオレノンに対する収率８２％）が得られた。生成物を１５０℃に溶融させて，着色度を測定したところ，ＡＰＨＡ値は１０であり，光学樹脂原料として使用でき - 18 -る高い透明性を有することを確認した。 (2) 判断上記(1) 認定の事実によれば，甲２には，実施例１として，ＢＰＥＦを製造する方法が記載されており，その記載を一体としてみると，当該方法により得られたＢＰＥＦは，１５０℃に溶融させることができ，着色度は，ＪＩＳＫ１５０４に準拠して測定することができ，着色度を測定したところ，ＡＰＨＡ値が１０であることが記載されていると認められる。 したがって，甲２発明について，「１５０℃に溶融させて，着色度をＪＩＳＫ１５０４に準拠して測定できる」ＢＰＥＦであることを認定した審決に誤りはなく，原告の主張は理由がない。 ３ 取消事由３（甲２発明に基づく新規性判断の審理不尽）について原告は，甲２発明を追試した甲７の実験の正当性は，甲２発明の追試である甲３１の４（審決乙２）と対比の上判断されるべきであるが，審決は，甲２発明の認定を誤った結果，甲７の実験について，１５０℃で溶融できることが確認されていないとして，合理的理由もなく追試の正当性についての実質的判断を行わなかったから，審理不尽の違法がある旨主張する。 しかし，原告の主張は，以下のとおり失当である。 上記 きることが確認されていないとして，合理的理由もなく追試の正当性についての実質的判断を行わなかったから，審理不尽の違法がある旨主張する。 しかし，原告の主張は，以下のとおり失当である。 上記２のとおり，甲２発明は，「１５０℃に溶融させて，着色度をＪＩＳＫ１５０４に準拠して測定できる」ＢＰＥＦであるが，甲７に記載された実験では，生成物が「１５０℃に溶融」できるものであることの確認がなされていない。 すなわち，甲７，甲８によれば，甲７の実験で得られた結晶を濾過し，乾燥条件が異なる試料を測定したところ，乾燥の程度が低い場合は，ＢＰＥＦが１５０℃程度で溶解するとの結果が得られたことが認められるが，「溶融」と「溶解」は異なるから（甲３１の７），甲７の実験について，ＢＰＥＦが「１５０℃に溶融」できるものであることが確認されているとはいえない。 したがって，甲７の実験は，甲２の実施例１の追試とはいえないから，審決が， - 19 -さらに進んで，甲７の実験と甲３１の４との対比を行わなかったとしても，審理不尽の違法があるとはいえない。原告の主張は理由がない。 ４ 小括以上のとおり，原告の主張する取消事由にはいずれも理由がなく，審決に取り消されるべき違法はない。原告は他にも縷々主張するが，いずれも採用の限りでない。 第５ 結論よって，原告の請求を棄却することとして，主文のとおり判決する。 知的財産高等裁判所第３部 裁判長裁判官飯村敏明 裁判官池下朗 飯村敏明 裁判官池下朗 裁判官武宮英子
▼ クリックして全文を表示